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【求助】如何对有证标准物质进行期间核查

  • willawangyan
    2008/02/12
  • 私聊

分析化学

  • 按照“实验室资质认定评审准则”的要求,实验室需建立标准物质的期间核查作业指导书并进行期间核查。
      在上一次的监督评审时,专家指出对有证标准物质也需要进行期间核查。专家给我们的建议是可将新的标准物质标定仍在有效期的旧的标准物质,我在实际操作中发现,既然用新标准物质标定旧的,何不如直接使用新的?还有未开封的标准物质是否只要查验包装、证书有效期等,不用做技术上的验证就可视为有效?
    我们实验室为检测实验室,主要检测粮食、食品,所涉及的有证标准物质主要有:盐酸/氢氧化钾标准滴定溶液、水中砷、水中硒(均为国家二级标准物质)
    请问在实际操作时如何对上述标准物质进行核查?
    不胜感激!
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  • 蜀国大将军

    第1楼2008/02/13

    1.实验室资质认定评审准则有要求的,就得做,标准物质就得搞期间核查。而不是说“既然用新标准物质标定旧的,何不如直接使用新的?”
    2.专家定义的“新的标准物质”不一定是未开封的,可以是生产日期/批号最近的,用最近的标准物质与比较旧的标准物质进行比较。
    3.我们的标准物质与你们的不一样,不是一个行业。但我想方法是一样的,用其中一个标准物质检测(或标定),再用另一个标准物质验证,两者的差异小于规定值(不确定度)或预估值即可。

    willawangyan 发表:按照“实验室资质认定评审准则”的要求,实验室需建立标准物质的期间核查作业指导书并进行期间核查。
      在上一次的监督评审时,专家指出对有证标准物质也需要进行期间核查。专家给我们的建议是可将新的标准物质标定仍在有效期的旧的标准物质,我在实际操作中发现,既然用新标准物质标定旧的,何不如直接使用新的?还有未开封的标准物质是否只要查验包装、证书有效期等,不用做技术上的验证就可视为有效?
    我们实验室为检测实验室,主要检测粮食、食品,所涉及的有证标准物质主要有:盐酸/氢氧化钾标准滴定溶液、水中砷、水中硒(均为国家二级标准物质)
    请问在实际操作时如何对上述标准物质进行核查?
    不胜感激!

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  • 活到九十 学到一百

    第2楼2008/02/13

    我们实验室为检测实验室,主要检测粮食、食品,所涉及的有证标准物质主要有:盐酸/氢氧化钾标准滴定溶液、水中砷、水中硒(均为国家二级标准物质)
    请问在实际操作时如何对上述标准物质进行核查?
    不胜感激!
    [/quote]
    1.首先并不是所有标准物质都需要核查,一般来讲有效期长或不稳定的是需要进行核查的。
    2.盐酸/氢氧化钾标准滴定溶液是需要标定的,而且有效期为两个月。这种标准物质的核查进行重新标定就可以了。
    3.水中砷、水中硒的核查一般用固体标准物质核查标准溶液。

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  • willawangyan

    第3楼2008/02/13

    谢谢高人的指点,仍有以下不明之处:

    1〉“1.首先并不是所有标准物质都需要核查,一般来讲有效期长或不稳定的是需要进行核查的。”
    何谓“有效期长或不稳定”,有定化指标吗?
    我们实验室水中砷、水中硒是买的国家二级标准物质有效期为一年,是否需要期间核查呢?需要做的话,频率多少为宜?

    2〉“3.水中砷、水中硒的核查一般用固体标准物质核查标准溶液。”
    如何操作呢?

    3〉“2.盐酸/氢氧化钾标准滴定溶液是需要标定的,而且有效期为两个月。这种标准物质的核查进行重新标定就可以了。”
    我们实验室所使用的标准滴定溶液均为自己配制、标定的,买来的有证盐酸/氢氧化钾标准滴定溶液作用是“定期使用有证标准物质进行内部质量控制”,即对自己配制的标准滴定溶液进行复标,属于监控范畴,一般一年做2次左右。
    我可不可以这样理解,在每次用有证标准滴定液复标前,都需要对有证滴定液做1次期间核查?

    望不吝赐教!

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  • standley

    第4楼2008/02/14

    1.要制定标准物质核查程序;
    2.按规定的计划实施;
    至于频率和核查的种类/参数,主要与标准物质本身有关,另外是基于其风险,不过,评审员会根据约定俗成的要求来进行判断.
    注意内部质量控制与期间核查不属于同一概念.

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  • longzuochun

    第5楼2008/06/03

    一般是指标准物质在有效期过了一半的情况下,用新开封的标准物质进行复核,其实也算是验证一下你的标准物质在开封\配制,并经过一定时间保存后是不是属于有效浓度,不确定度还在不在证书标示范围内,在的话就可以继续使用啊~
    这也为以后标准物质使用周期还有购买计划做准备吧~

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  • longzuochun

    第6楼2008/06/03

    一般标准物质技术上的验证是在你们大批量购买或者是有比较大的比对实验或核查时才做吧~而且是在你们有准确的标物的情况下,不然你们做的结果有什么可信度呢?
    标准滴定溶液期间核查就是重新标定,然后计算不确定度或者其他统计评估就可以了吧
    以上为个人意见

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  • 夜市

    第8楼2008/06/11

    关于标准物质的期间核查不同的审核专家理解有所不同。我们就碰到了。
    一专家提出需要做,我们就用新的标定旧的。后来现场审核专家说这样太浪费,也没必要。
    至今我们也是晕乎乎,但不做肯定容易出问题。

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  • duanyingchun

    第11楼2008/07/06

    同意1楼的说法!
    我们现在的做法是在有效期之内进行一次期间核查(一般为中间年份)。
    至于核查的方法,今天学习了!谢谢!

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  • 小鸟飞翔

    第13楼2008/08/16

    我们是每次启用新的标液时都用旧的标液对新的标液进行测试,看是否能打到所标示的测试值

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  • ad168

    第14楼2008/08/23

    看了楼主的文章,太专业了。
    我们公司是全球比较正规的公司了,很多东东都不像写的那样做的,很多数据都是人为的,如果有人来审的话,前一两天就把日期给改上了。

    不过看到上面的也不错,学到很多东东了,

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