【求助】ECD检测器

是否有堵塞的地方？或漏气的地方？

关于基线，ECD对载气的要求很高，不知道你的载气纯度是否足够?或者脱氧管失效？考虑下这方面吧（参考）。或者接地。
关于检出限，能满足你的使用要求就可以了，毕竟没有统一的标准。

应助达人

ECD基线不稳定与电压不稳定也有很大关系。

没有漏气，应该没有堵的地方，汽化室端应该没有问题，用填充柱没有问题；氮气是高纯氮，接脱氧管没有改善，更换了分流的针形阀，基本上解决了；由于是农残分析，检测限当然要求高了，同一设备填充柱4微升666检测限只有1-3PPB，那毛细管柱即使1微升不分流一般就无法检出了（分析时填充柱和毛细柱基线噪声差不多，填充柱基本上组分是基线分离），有的文献，进口色谱的分流1/10，样品浓度是10PPB，图谱中峰还是很高，信噪比估计有50以上，只是不知道一般国产的666检测限是多少

楼主说的问题我们2个月前在检测666时也同样遇到过，当时在检查了气路没问题后，考虑了柱子的影响，然后将柱子重新老化了10小时，但走出的基线还是一样在100左右，始终下不来，由于使用的是高纯氮（99.999%)，当时也就没考虑气源不纯的问题，问题也就没解决。也算是巧合吧，刚才原来那罐气用完了，我们就新买了一罐气，（跟原来那罐不同厂家的）。用新买的气走了半小时基线后，基线有明显下降，于是我们又继续保持通气几小时后，基线基本回到了4左右且比较平稳。这才知道原来的气名义上是5个9的，但实际上并没有达到，所以呢，建议你也用另外厂家的气再试试。
至于检出限，国产的仪器都没有特别说明，基本都是按标准来的。

电源电压是否稳定、接地是否良好、环境温度（呵呵我碰到过）都对基线噪音产生影响。分析的检出限不光和检测器有关，样品的前处理也有很大的影响，可以多方面考虑改善。

气体是刚换的，加脱氧管也没有改善，有时正常有时不正常，而使用FPD检测器时和使用填充柱时走基线没有问题，估计是气路控制精度不好，导致使用毛细管分析有问题；检出限只是针对标样的检出限，按基线噪音的两倍计算，进4微升进样（10PPB)，算出的是666是1－3ppb（样品处理基质效应，还有浓缩不一样不好计算）,国标是0.1PPB以下，是设备的灵敏度原因还是其他原因？？？

碰到过一次这样的问题，你柱子的接头用的是什么？仔细清洗并且高温燃烧看看

灵敏度不好可能与你的ECD状态有关，时间较长、使用维护不当性能下降了？