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【求助】程序升温和分流进样对色谱分离或对峰形的影响

气相色谱(GC)

  • 各位老师,我是GC新手,在分析丁二酸二辛酯,戊二酸二辛酯,己二酸二辛酯的混合物时,当我设置分流40:1,进样1微升,柱温:35-200C,15C/min时分离比较好,且峰形好;当不用分流就是进样0.2微升,其他条件不变时峰形很差;当不用程序升温,其他条件不变时,峰形也很差,所以请教如题的问题.请告知.万分感谢.
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  • 〓疯子哥〓

    第1楼2008/03/01

    既然你采用分流程序升温的时候分析的很好那就用那个分析条件来分析就是了

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  • 阿du

    第2楼2008/03/01

    1.分流比,40:1的分流比进样1微升,即实际进入柱子的样品为0.024微升(1/41);而你不分流进样0.2微升(全进柱子了),造成了柱子的过载,从而导致峰形的劣化。同时,这样对柱子也是很不好的,建议以后注意。可以参考一些毛细柱的资料(版里很多),会有详细的说明。
    2.程序升温,为了将宽范围沸点的复杂样品有效分离而采用,从较低的初温开始到升温不同沸点的物质逐渐汽化通过柱子分离开。而你用较高的恒温没有很好的分离导致峰形不好。
    继续用你原先的条件吧。有时间你可以自己做一些调整条件的试验,再把心得总结一下发到版里来呵呵

    ccz850213 发表:各位老师,我是GC新手,在分析丁二酸二辛酯,戊二酸二辛酯,己二酸二辛酯的混合物时,当我设置分流40:1,进样1微升,柱温:35-200C,15C/min时分离比较好,且峰形好;当不用分流就是进样0.2微升,其他条件不变时峰形很差;当不用程序升温,其他条件不变时,峰形也很差,所以请教如题的问题.请告知.万分感谢.

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  • 我在故我思

    第3楼2008/03/01

    分流/不分流的问题您可以参考: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060917/558499/

    关于程序升温,对峰形有一定的改善,同时也能改善分离度。

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  • ccz850213

    第4楼2008/03/02

    谢谢各位专家.我继续实验探讨.有问题再交流.

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  • 阿du

    第5楼2008/03/02

    欢迎把问题和经验心得发到版里,这样大家在讨论中都能得到提高。

    ccz850213 发表:谢谢各位专家.我继续实验探讨.有问题再交流.

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