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火焰发射法测石英样品中的氧化钠和氧化钾

liuting558

2005/01/17

原子吸收光谱（AAS）

只有零点几个ppm，扣除空白后几乎为0，但应该是10-20ppm。
请大家帮我分析一下方法中有什么不对的地方：
1。试样分析
准确称取1g试样，置于聚四氟乙烯坩埚中，用少许高纯水润湿试样，加入10ml氢氟酸，2ml 1:1硫酸，低温分解试样，至刚冒白烟，稍冷却，在加入3ml氢氟酸，继续低温加热，蒸发至冒三氧化硫白烟，冷却，加入2ml 1:1硝酸，15-20ml水，温热，使盐类溶解。取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取20ml试液在火焰光度计上测定钾钠。
2。标准曲线绘制
准确称取0,1,2,3,4,5,6,7,8,9,10ml氧化钠，氧化钾（0mg/ml)的标准溶液，分别至于同一的容量瓶中，各加入2ml 1:1 硝酸，用水稀释至刻度，摇匀，此标准溶液依次为2,4,6,8,10,12,14,16,18,20ug,在火焰光度计上测量光电流，绘制标准曲线。

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第1楼2005/01/18

你的标准曲线做的好吗？我这两天也在做钾的含量测定，可是标准曲线老是向上弯曲，估计是钾的电离效应引起的，看来是不加入钠是不行了。你是怎样作的？
liuting558 发表:只有零点几个ppm，扣除空白后几乎为0，但应该是10-20ppm。
请大家帮我分析一下方法中有什么不对的地方：
1。试样分析
准确称取1g试样，置于聚四氟乙烯坩埚中，用少许高纯水润湿试样，加入10ml氢氟酸，2ml 1:1硫酸，低温分解试样，至刚冒白烟，稍冷却，在加入3ml氢氟酸，继续低温加热，蒸发至冒三氧化硫白烟，冷却，加入2ml 1:1硝酸，15-20ml水，温热，使盐类溶解。取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取20ml试液在火焰光度计上测定钾钠。
2。标准曲线绘制
准确称取0,1,2,3,4,5,6,7,8,9,10ml氧化钠，氧化钾（0mg/ml)的标准溶液，分别至于同一的容量瓶中，各加入2ml 1:1 硝酸，用水稀释至刻度，摇匀，此标准溶液依次为2,4,6,8,10,12,14,16,18,20ug,在火焰光度计上测量光电流，绘制标准曲线。

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第2楼2005/01/18

加钠做什么用？向上弯曲，是不是象他们在哪个帖子里说的确实有个大体的分析浓度范围，在这个范围之内是直线的

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第3楼2005/01/19

请问各位高手，是溶样的问题呢，还是测定时干扰问题。溶样是否可采纳HF+HCLO4，溶解完后加入2ML　1：1HNO3，再定容的方法呢？但又有书上说CLO4-对测定K有影响，是吗？请各位支招啊，谢谢！

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第4楼2005/01/20

标准曲线做的很好啊，所以只能怀疑到样品处理方法了。

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第5楼2005/01/20

你这个肯定是样品干扰的问题，样品液里是否有钙，如果有的话加点Al，

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第6楼2005/01/20

可以采纳HF+HCLO4溶解,赶完高氯酸烟，完后加入2ML盐酸溶解，定容　，不妨一试此法

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第7楼2005/01/21

加高氯酸是不行的，因为要同K和Na发生反应的，生成不溶物，使结果偏低。不妨里面加入氯化铯溶液作为抑电离剂，这样结果会好很多的

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第8楼2005/01/21

两种方法都试试看看哪个效果好？作了才能证实

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第9楼2005/01/21

我作过许多样品的，包括石英

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第10楼2005/01/21

谢谢各位啦，那说明用HF+H2SO4,后用1：1HNO3方法提取可行，但样品中Ca的含量较低，只有十几PPm，也会影响吗

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