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【求助】求助:用ICP-AES测土壤浸提液中的Fe、Mn、Al、Si

ICP光谱

  • 准备用ICP-AES测土壤中铁、锰、铝、硅,是用不同提取剂,提取不同的形态,所用提取剂基本都是钠(铵)盐,有pH=3的也有10的,也就是提取液有酸行的有碱性的,不知道钠盐基质会不会对测定结果有影响?酸性与碱性影响不影响测定结果的准确性?同时测定与单元素测定的结果一样吗?请求各位高手给予指教,谢谢了!
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  • may0105

    第1楼2008/03/11

    我认为不同提取剂对元素是有很大影响的,但对不同元素其影响又不相同,我做过这方面的实验,测定不同的元素要用不同的提取剂,以下是我做过的实验:
    1)针对Cd, Cr, Cu, Hg, Ni, Pb, Zn-0.1M NaNO3提取法
    向40g土中加入100ml 0.1mol/L NaNO3,在翻转型振荡机上以120转/min的速度振荡2h,离心机上以3000rpm离心10min,上清夜经过滤后用0.1%HNO3酸化后上机。

    此方法对大多数元素来说,回收率都不好。

    2)稀盐酸提取法
    5.0g土样,加入50ml pH5.8-6.3的稀盐酸,在翻转型振荡机上以200转/min的速度振荡6h,离心机上以3000rpm离心20min,上清夜经过滤后上机。

    此方法对大多数元素来说,回收率也不好。

    3)DTPA提取法
    DTPA提取液:1.96g DTPA,14.92g triethanolamine, 1.47g CaCl2.2H2O定容于1L,用氨水或乙酸调pH至7.3
    20g土中加入40ml DTPA提取液在翻转型振荡机上以176转/min的速度振荡2h,离心机上以3000rpm离心20min,上清夜经过滤后上机。

    此方法用于土壤中Zn, Fe, Mn, Cu的测定,效果较好。

    soilgirl 发表:准备用ICP-AES测土壤中铁、锰、铝、硅,是用不同提取剂,提取不同的形态,所用提取剂基本都是钠(铵)盐,有pH=3的也有10的,也就是提取液有酸行的有碱性的,不知道钠盐基质会不会对测定结果有影响?酸性与碱性影响不影响测定结果的准确性?同时测定与单元素测定的结果一样吗?请求各位高手给予指教,谢谢了!

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  • shaweinan

    第2楼2008/03/11

      如果样品溶液中盐分很好的话就使用高盐雾花器来测,同时将标准溶液也配成相应的酸性或碱性体系。

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  • shaweinan

    第3楼2008/03/11

      你讲的是提取效果的问题,对于土壤中的不同元素,或同一元素的不同状态,应选择相应的提取剂。

    soilgirl 发表:  准备用ICP-AES测土壤中铁、锰、铝、硅,是用不同提取剂,提取不同的形态,所用提取剂基本都是钠(铵)盐,有pH=3的也有10的,也就是提取液有酸行的有碱性的,不知道钠盐基质会不会对测定结果有影响?酸性与碱性影响不影响测定结果的准确性?同时测定与单元素测定的结果一样吗?请求各位高手给予指教,谢谢了!
    原文由 may0105 发表:  我认为不同提取剂对元素是有很大影响的,但对不同元素其影响又不相同,我做过这方面的实验,测定不同的元素要用不同的提取剂,以下是我做过的实验:
    1)针对Cd, Cr, Cu, Hg, Ni, Pb, Zn-0.1M NaNO3提取法
      向40g土中加入100ml 0.1mol/L NaNO3,在翻转型振荡机上以120转/min的速度振荡2h,离心机上以3000rpm离心10min,上清夜经过滤后用0.1%HNO3酸化后上机。

      此方法对大多数元素来说,回收率都不好。

    2)稀盐酸提取法
      5.0g土样,加入50ml pH5.8-6.3的稀盐酸,在翻转型振荡机上以200转/min的速度振荡6h,离心机上以3000rpm离心20min,上清夜经过滤后上机。

      此方法对大多数元素来说,回收率也不好。

    3)DTPA提取法
      DTPA提取液:1.96g DTPA,14.92g triethanolamine, 1.47g CaCl2.2H2O定容于1L,用氨水或乙酸调pH至7.3。
      20g土中加入40ml DTPA提取液在翻转型振荡机上以176转/min的速度振荡2h,离心机上以3000rpm离心20min,上清夜经过滤后上机。

      此方法用于土壤中Zn, Fe, Mn, Cu的测定,效果较好。

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  • soilgirl

    第4楼2008/03/12

    谢谢大家的帮助,也就是说高盐雾化器和标准里面加上提取时的基准试剂可以消除测定误差,能得到好的结果,是吗?因为好多文献上说酸性提取液比较适合用ICP-AES,碱性(含盐量高的)最好用AAS,但是硅与铝要用笑气-乙炔火焰还要高温燃烧头,我们所里面没有配备,所以就想用ICP 一次性打出来,又害怕结果不好!真难,快抑郁了!

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  • shaweinan

    第5楼2008/03/12

      ICP测pH是10的样品应该没有任何问题。

    soilgirl 发表:  谢谢大家的帮助,也就是说高盐雾化器和标准里面加上提取时的基准试剂可以消除测定误差,能得到好的结果,是吗?因为好多文献上说酸性提取液比较适合用ICP-AES,碱性(含盐量高的)最好用AAS,但是硅与铝要用笑气-乙炔火焰还要高温燃烧头,我们所里面没有配备,所以就想用ICP 一次性打出来,又害怕结果不好!真难,快抑郁了!

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  • 唐伯猫点蚊香

    第6楼2008/03/13

    标准基体要和样品匹配,换高盐雾化器,按LY/T126X-1999.

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  • soilgirl

    第7楼2008/03/13

    什么是LY/T126X-1999?

    jiangyunjun3 发表:标准基体要和样品匹配,换高盐雾化器,按LY/T126X-1999.

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