【讨论】测定铅样品前处理情况调查

无名 2008/03/11

[quote]原文由 [B]wensien[/B] 发表: 各位同行，大家在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定铅都采用什么方法？希望大家能说的详细点，比如大家使用的谁家的硝酸？如果使用微波，是那个牌子的？电热板是谁家的？加多少酸？赶酸不？等等． 　　灌水的请不要发言．[/quote] 硝酸：上试GR 微波：CEM 电热板：Corning 加酸量：低于10ml 赶酸：微波消解后一般不赶酸（但是调整消解用的酸量） 平板消解后需要赶酸

yajuan6557 2008/03/31

[quote]原文由 [B]wensien[/B] 发表: 各位同行，大家在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定铅都采用什么方法？希望大家能说的详细点，比如大家使用的谁家的硝酸？什么类型的样品（蔬菜＼水果＼水产品＼矿石等），如果使用微波，是那个牌子的？电热板是谁家的？加多少酸？赶酸不？等等． 　　灌水的请不要发言．[/quote] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计： 瓦里安AA240 盐酸、硝酸：分析纯 电热板：上海，低温加热 样品种类：矿石 样品重量：0.2000克 溶样：加盐酸20ML低温加热，盖上表面皿，15min后加入5-10ML硝酸，半小时后半开表面皿，蒸近干，稀硝酸浸取

面对面想你 2008/03/11

[quote]原文由 [B]wensien[/B] 发表: 各位同行，大家在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定铅都采用什么方法？希望大家能说的详细点，比如大家使用的谁家的硝酸？如果使用微波，是那个牌子的？电热板是谁家的？加多少酸？赶酸不？等等． 　　灌水的请不要发言．[/quote] 火焰法（根据测试样品的大致情况配置三个标准溶液如0.5，1.0，2.0mol/L）； [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪型号：热电的AAS-S4； 硝酸一般用分析纯的就好了（我们用12ml王水，其中盐酸也是分析纯的），消解用的是爬温型，上升温度设置15分钟，温度设置180度持续20分钟，降温设置15分钟； 微波也是同楼上用CEM-MARS； 不用电热板的； 不赶酸的；

活到九十 学到一百 2008/03/11

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计： 瓦里安AA240，北京瑞利WFX-120 硝酸、高氯酸：分析纯，3+1 电热板：TP-2 样品前处理方法：称取适量样品，精确到0.0001g，缓慢加入混合酸15--20ml，放置过夜。在调压电炉或电热板上小火加热，待冒白烟，加大火力，保持微沸状态，若溶液颜色变深，补加硝酸。等消化液澄清，剩余约1--2ml时取下冷却。加蒸馏水10--15ml，加热赶酸。赶酸过程2--3次。然后转移定容，待用。

irisyan 2008/03/11

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计： AAS2000A型 振荡器：上海精密仪器有限公司 硝酸、盐酸：分析纯 硝化装置：SHSSIX20型 样品前处理方法：称取4g样品，精确到0.001g，置于瓷干锅中缓慢加热至炭化，在500℃高温下加热18h，直至试样呈灰白色。冷却，用少量水将炭化物湿润，加5mL硝酸，5mL高氯酸，用表面皿盖住，在砂浴或加热装置上加热，待消解完全后，去掉表面皿，至近干涸。加10mLmol/L盐酸，使盐类溶解，把溶液倒入50mL容量瓶中，用水冲洗烧杯多次，加水至刻度。用中速滤纸过滤，待用。