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求助:大家来帮帮我,谢谢!(石墨炉测农产品中铅)

原子吸收光谱(AAS)

  • 称0.20克左右质控样,用微波消解前处理,定容至20mL,用瓦里安220石墨炉测农产品中铅,加5uL磷酸氢二氨改进剂(20g/L)。结果:对于菠菜质控样因为铅含量达到10mg/kg左右所以结果还可以;对于大米粉质控样由于其含量只有0.024mg/kg,做出结果非常差,因为大米粉消解后应该浓度在0.24ug/L左右,可是空白浓度却达到了2ug/L以上。由于农产品一般铅含量都比较低,请大家帮帮忙,我已经不知道该怎么办了。谢谢大家!!具体情况如下(左右数据分别是300和500灰化温度下的数据):

    灰化温度   
    350度 (仪器默认) 500度

    硝酸空白ug/L(直接配制20%硝酸测得)   
    2.5    2.1

    1.8    2.3

    玻璃仪器空白ug/L(用20%硝酸浸泡、蒸发后测得)   
    17.764 15.027
       
    0.316 1.257
       
    21.351 22.083

    样品空白ug/L(用水代替样品,一起前处理后测得)
    2.550 2.602

    1.317 2.474
       
    4.068 5.767
       
    97.031 93.527

    大米粉质控样ug/L(含量为0.024 mg/kg)
    3.406 3.992
       
    51.111 50.095
       
    7.655 8.481
       
    18.136 17.209

    菠菜质控样ug/L(含量为11.1mg/kg)
    80.386 74.021
       
    80.384 79.595
       
    73.243 75.128
       
    77.328 73.922
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  • bqf75

    第1楼2006/08/16

    不怎么看得懂,每一项里面的数据各是什么意思?全是样品的结果吗?相差很大啊。

    比如:样品空白ug/L(用水代替样品,一起前处理后测得)
    2.550 2.602

    1.317 2.474

    4.068 5.767

    97.031 93.527 这是什么的结果?




    大米粉中的铅含量很低,就应该增大取样量,定容体积减小(可以用湿法消解)。

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    +关注 私聊
  • wooweida

    第2楼2006/08/17

    我今天称了0.5-1.0克的大米粉,微波消解,明天看看结果有没有改善。那两个90多的空白可能是被污染了吧,可是为什么铅怎么这么容易污染呢?别的元素都不会有这种情况

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