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【讨论】SPE小柱的活化

  • 高卧东山
    2008/03/12
  • 私聊

前处理综合讨论

  • 活化的作用无非是使固定相支链舒展、增强对水相接触等,常用的也无非是正己烷、甲醇、水等
    但是我最近看到有篇文献在活化的时候还用了EDTA水溶液,这个的作用是什么?
    而且那个浓度不对,EDTA在冷水中溶解度很低,所以根本溶不掉,我怀疑那个方法有问题。

    现在想到的问题是,哪位能系统介绍一下SPE活化的原理,以及针对不同分析物该如何选取溶剂,有无什么具体的原则。
    我目前翻到的资料对这一块儿介绍的都很简单
  • 该帖子已被版主-雾非雾加3积分,加2经验;加分理由:SPE的正确使用对前处理很重要,好问题
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  • dickwang2008

    第1楼2008/03/12

    样品处理的常规方法如沉淀蛋白液液提取等都用的很多次啦,就唯独SPE小柱,因为其价格昂贵,在我们做项目时不能使用,所以现在也想多了解一下相关的内容,希望各位经验丰富者,能贡献一下,也希望版主能把此帖置顶,供大家方便讨论……

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  • 我在故我思

    第4楼2008/11/17

    个人认为活化之所以通常使用水、甲醇等试剂,主要还是跟实验使用的SPE柱的吸附剂和样品有关系。楼主说的EDTA活化可能与平时实验使用的SPE的吸附剂种类有所差别,能说一下具体是什么样品,柱子的类型和目标物?

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  • ¤昭¤辉¤

    第5楼2008/11/18

    应该是与所处理的样品有关吧!根据不同样品的性质选择溶剂!

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  • 雾非雾

    第6楼2008/11/20

    应助达人

    活化的目的是使SPE柱柱床溶剂化,从而产生一个使样品基质与SPE吸附剂可发生重复性的相互作用的环境。
    方法是先采用一定体积的合适的溶剂淋洗柱床,随后用与样品基质溶剂特性相似的溶剂淋洗。

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  • 雾非雾

    第7楼2008/11/20

    应助达人

    一般非极性萃取过程:
    带有非极性官能团(芳香环、脂肪链)的化合物,均可使用非极性吸附剂(C18、C8、PH、CH、CH-E)从极性溶液(水、缓冲液)中进行萃取。
    典型的应用包括:
    血浆或尿液中的药物、
    水中的杀虫剂
    血浆中的缩氨酸
    尿液或血清中的药物滥用监测
    吸附剂的活化:先作一个柱体积的甲醇,再用水或缓冲液预淋洗柱床。
    上样前不能让吸附剂干燥。

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  • 雾非雾

    第8楼2008/11/20

    应助达人

    极性萃取过程:
    带有极性官能团(氨基、羟基、杂原子等)的化合物,在用极性溶剂从非极性溶剂(正己烷、油、氯仿)中萃取时,可以用极性吸附剂。
    典型萃取应用如下:
    血浆中维生素D的萃取
    脂类的分离、
    坚果中的黄曲霉素
    润滑油中的添加剂
    吸附剂的活化:用一个柱体积与稀释样品相同的非极性溶剂预淋洗吸附剂柱床。

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  • 马腾云

    第12楼2008/12/25

    在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱,以使吸附剂保持湿润,可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同。
    1、反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂,通常用水溶性有机溶剂,如甲醇淋洗,然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂(如正己烷)淋洗,以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。
    2、正相固相萃取所用的吸附剂,通常用目标化合物所在的有机溶剂(样品基体)进行淋洗。
    3、离子交换固相萃取所用的吸附剂,在用于非极性有机溶剂中的样品时,可用样品溶剂来淋洗;在用于极性溶剂中的样品时,可用水溶性有机溶剂淋洗后,再用适当PH值并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。
    为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润,活化处理后应在吸附剂上面保持大约1mL活化处理用的溶剂。

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  • IC_007

    第13楼2009/02/23

    用了EDTA的SPE柱应该和他的功能基相关吧

    littlewing 发表:活化的作用无非是使固定相支链舒展、增强对水相接触等,常用的也无非是正己烷、甲醇、水等
    但是我最近看到有篇文献在活化的时候还用了EDTA水溶液,这个的作用是什么?
    而且那个浓度不对,EDTA在冷水中溶解度很低,所以根本溶不掉,我怀疑那个方法有问题。

    现在想到的问题是,哪位能系统介绍一下SPE活化的原理,以及针对不同分析物该如何选取溶剂,有无什么具体的原则。
    我目前翻到的资料对这一块儿介绍的都很简单

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  • realtiger

    第14楼2009/03/05

    对于反相spe,先用甲醇,再用水或缓冲液预淋洗柱床,因为其上样的样品可能是水样或含大量水样;
    EDTA在冷水溶解度低,但如果里面还加有别的物质,溶解度可能会有较大甚或几何级数改变

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  • aa

    第15楼2009/04/30

    非极性萃取强调了活化后,上样前不能让吸附剂干燥。
    而极性萃取没有强调这个问题,是不是吸附剂干燥或稍微干燥对结果影响不大?

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