a670819
第1楼2008/03/14
* 漏氣之檢測和排除
一、如何判斷是否漏氣?
1. 毫升級數漏氣
a. 開閉 gc 上所有氣體閥,塞住 Inlet 接管柱端。
b. 開氣體鋼瓶,調整旋鈕使輸出壓力約 5kg,記錄讀值。
c. 將旋鈕完全放鬆,10 分鐘後如讀值無明顯變化,則管線無漏氣。
2. 微量漏氣
gc/MS 系統方能察覺,且會影響圖譜品質必需排除,可利用如下方式檢查:
a. Air/Water Check 功能檢查 — Dos 版 ChemStation。
b. Spectrum Scan 結果:如 28/69>10%,漏氣存在必需排除。
二、如何判定漏氣位置?
1. Snoop 滴 1 或 2 滴在管線各接點,如漏氣,細小泡沫產生。
2. gc/MS 系統
a. 進入 ChemStation 之 Manual Tune 畫面
b. 於 Command Line 中,宣告質量數,如
"mass 58、58、58—以丙酮 (Aeetone) 為檢測液,或
"mass 40、40、40—以 Ar 為檢測氣體
c. 於 Execute 選單中選擇 "Repeat Profile"
d. 將丙酮滴於可疑處觀察 58 Abundance 變化,如逐漸增加,即為漏氣。
*逐點檢查,每點間隔數分鐘。
三、gc/MS 系統常見漏氣位置?
1. Inlet
a. 請使用直徑 11mm Septum,且定期檢查更換。
b. 使用 1/16" 的 Carrier 與 Septum Purge 不鏽鋼管固定於座上。更換 Glass Insert 時,請先降溫。用手扶著座操作,以避免 Carrier 與 Septum Purge 處產生裂痕。
c. O-ring 請定期檢查是否變形老化。
如 Inlet 溫度 < 300℃,使用 Viton O-ring;
如 Inlet 溫度 > 300℃,使用 Graphite O-ring。
d. Glass Insert 請定期檢查更換,如兩端破裂請即更換。
2. gc/MS Interface
a. 更換 Column 或洩真空後,常見之漏氣位置,操作原則、先以手旋緊、再以板手每次上緊約 1/4 圈至不漏氣即可。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc_MSD檢測漏氣方法[/url]
yhiqa
第2楼2008/03/14
能用手感覺到氣在往外吹