气相色谱(GC)
chengjingbao
第1楼2008/03/22
如果桥流是恒定的,一是载气压力不稳;查一查压力表有无波动,有否漏气现象。二是温控不恒定和不均匀所致;升温不均匀,可否考虑恒温分析一下,保留时间有无变化。升温不均匀有时是温控器的原因,有时是风扇的原因。一家之言。
asi19
第2楼2008/03/22
多谢你的解惑,氢气发生器的流量恒定,色谱的压力应该恒定。因为做外标时,用的是实验时的条件,所以要程序升温。如果是温控器的原因,能不能优化一下,让一氧化碳的保留时间相差不多?
第3楼2008/03/22
我是这样想的,你的两组样保留时间不一样,可能跟你仪器降温时间有关。我猜测一下,第一次进样,保留时间长一些,第二次短一些。是否是柱温和TCD池体温度没有降下来有关,因为,通常TCD降温是比较慢的,进样前,最好检查一下TCD温度,两样一样(满足初始温度)时再进样,保留时间也就一致了。还有程序升温用TCD,两样间隔应该长一些,时间长短与柱温和检测器温差有关。气路稳定、温控器正常的话,此问题不难解决。一家之言。
第4楼2008/03/22
受益中...如果我的保留时间相差较大,那么所测得的一氧化碳峰面积还能用来做标准曲线吗?误差是不是很大?
wei00514
第5楼2008/03/22
这个问题没遇到过,暂时帮不了你
第6楼2008/03/22
]共同学习,共同进步
第7楼2008/03/22
可以临时做做,不影响其测量结果,但有时样品不会自动积分,因其保留时间可能超出范围。需手动积分,还需更改标样中的保留时间。
第8楼2008/03/22
好的,再次说声谢谢你。希望我们以后共同学习,共同进步!祝好运!
第9楼2008/03/22
考虑到你用的是氢气发生器,建议你检查一下发生器出口压力是否稳定,特别是你进样的压力有否波动。如可能的话,升压0.05MPA…0.10MPA试试。另:流量稳定不代表压力稳定,压力稳定才能保证流量稳定。
阿du
第10楼2008/03/22
主要是载气压力不稳定,建议楼主检查一下设置和漏气。温度也可导致这样的结果,但如果达到平衡状态后进样应该不会这样,且温度异常比较容易发现。保留时间不同对峰面积影响不大,但需要你每次手动积分比较麻烦,还是找出原因解决的好。
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