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【求助】背景太高是什么原因?

原子吸收光谱(AAS)

  • 悬赏金额:20积分状态:已解决
  • 各位DX,刚用石墨炉检测血液中的铅,标准曲线做的挺好,做样本时,氘灯扣的背景高于总的吸光度,得的都是负值。苦思不得其解!

    基地改进剂:0.1%v/v硝酸和0.5%v/vTriton X-100混合液
    灰化问题:850摄氏度 原子化1200摄氏度
    仪器是Thermo S2型

夜市 2008/03/23

[quote]原文由 [B]zhou7928[/B] 发表: 各位DX,刚用石墨炉检测血液中的铅,标准曲线做的挺好,做样本时,氘灯扣的背景高于总的吸光度,得的都是负值。苦思不得其解! 基地改进剂:0.1%v/v硝酸和0.5%v/vTriton X-100混合液 灰化问题:850摄氏度 原子化1200摄氏度 仪器是Thermo S2型 [/quote] 灰化温度是否高了点?原子化1200低了。可以优化下灰化原子化程序。

wawawawa 2008/04/20

[quote]原文由 [B]zhou7928[/B] 发表: 各位DX,刚用石墨炉检测血液中的铅,标准曲线做的挺好,做样本时,氘灯扣的背景高于总的吸光度,得的都是负值。苦思不得其解! 基地改进剂:0.1%v/v硝酸和0.5%v/vTriton X-100混合液 灰化问题:850摄氏度 原子化1200摄氏度 仪器是Thermo S2型 [/quote] 只用了Triton X-100,灰化温度不能这么高,如用钯试剂就没问题甚至可以再高。原子化温度太低了,试着调到2000左右看看。做血样这种基体复杂的样品,如果要直接进样的话,还是用塞曼扣背景的才好。

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  • 夜市

    第1楼2008/03/23

    灰化温度是否高了点?原子化1200低了。可以优化下灰化原子化程序。

    zhou7928 发表:各位DX,刚用石墨炉检测血液中的铅,标准曲线做的挺好,做样本时,氘灯扣的背景高于总的吸光度,得的都是负值。苦思不得其解!

    基地改进剂:0.1%v/v硝酸和0.5%v/vTriton X-100混合液
    灰化问题:850摄氏度 原子化1200摄氏度
    仪器是Thermo S2型

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  • calfstone

    第2楼2008/03/23

    1、做下加标回收
    2、考虑用钯基体改进剂

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  • liu999999

    第3楼2008/03/23

    有没有可能外来污染

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  • 枪手怪蜀黍

    第4楼2008/03/24

    你的校准曲线的浓度和吸光度各是多少,你调整下仪器的灵敏度,优化下信号,有时候仪器灵敏度不够,光通量不足导致信号变弱也会引起基体过高,我以前做铅也是因为灵敏度不够,导致背景过高出现负值,后来调整光通量和优化信号后,不加基改都做的很好了.

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  • 过客

    第5楼2008/03/25

    要看具体的数据,估计你灰化地不好,所以背景高,换个基体改进剂试试,原子化温度低了,1500度试下.

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  • zhou7928

    第6楼2008/03/25

    校准点20ug/l的吸光度是60,我也觉得这么高的浓度吸光度的值是不是太低了,请指教!

    septyaya 发表:你的校准曲线的浓度和吸光度各是多少,你调整下仪器的灵敏度,优化下信号,有时候仪器灵敏度不够,光通量不足导致信号变弱也会引起基体过高,我以前做铅也是因为灵敏度不够,导致背景过高出现负值,后来调整光通量和优化信号后,不加基改都做的很好了.

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  • zhangjp0531

    第7楼2008/03/30

    石墨管的原因,换新的石墨管试试

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  • zhangjp0531

    第8楼2008/03/30

    还有是氘灯的光路要和测量的光路重合

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  • 自由自在

    第10楼2008/03/31

    用硝酸钯当机体改进剂 灰化温度改为400试试看

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