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【分享】探讨气相色谱常见问题判断

nanchangxiaobi

2008/03/23

气相色谱（GC）

气相色谱常见问题判断
1.色谱峰重叠在一起
判断:
温度太高
载气流速太大
柱效能太低
死体积
2.出平头峰
判断:
灵敏度太高
进样量太大
3.出圆顶峰
判断:
样品量超过检测器的线性范围
FID空气量不足
压力波动
样品量过大,超过柱容量
柱效能差
载气流速过小
检测器有污染
柱流失过大
4.拖尾峰
判断:
汽化室有堵塞
柱温太低
汽化室温度太高
进样时间太长
柱过载
样品和载体相互作用
汽化室被弄脏
5.前伸峰
判断:
色谱过载
样品冷凝
汽化室温度低
通过检测器的速度太慢
汽化室脏了
注射样品技术差
柱子不合适(最重要)
6. 假峰、杂乱的色谱峰
判断:
有残余的其它样品
汽化垫老化,进样时和样品一起进入仪器
汽化室污染
进样注射器污染
样品被污染
样品在金属内壁的催化下发生变化
样品杂质太多
气路漏气
样品分解
样品和固定液反应
7.保留时间过长
判断:
柱温度太低
载气流速太小
柱子不合适
8.保留时间不能重复
判断:
注射技术差
气体流速有变化(特别是程序升温)或稳流阀已坏
气路漏气,特别是微漏
温度不稳定
柱温未平衡
进样量太大
操作温度超过最高使用温度
保留时间太短
柱失效
9.基线有无规则大噪声
判断:
如果噪音不随衰减改变——工作站的问题
如果噪音随衰减改变——池腔内有异物或脏
10.基线单方向缓慢漂移
判断:
气路有微小漏气（最有可能）
温度控制精度或温度场分布不均匀
工作站故障（可以把工作站信号线短路以后，看基线是否还继续漂移来判断。如基线变平直则可排除工作站因素）

11.在不规则的时间间隔内，基线出现突然波动
判断:
柱子污染
汽化垫老化或掉碎屑
气体不纯
热丝处于灼热状态
12.基线有杂乱的小噪音
判断:
离子室脏了
放大器噪音
气体不纯
接地不良
火焰不稳定
极化电压不稳定
柱流失
气流不稳定
柱污染
气路污染
工作站噪音
13.时常有毛刺峰出现
判断:
离子室有干扰物
信号线插头不好
静电干扰
14.基线无规则波动
判断:
气体流速不稳定
温度失去控制
柱固定液流失
极化电压不稳定
微电流放大器不稳定
气体不纯
汽化室有脏物或者汽化垫碎沫
色谱柱污染
喷嘴污染

15.不规则的间隔内,基线出现突然波动
判断:
柱有污染,残留有高沸点物质
汽化室汽化垫老化
气体不纯
柱有流失

16.程序升温时候基线严重漂移
判断:
柱流失严重
两根柱性能差别太大（有参比柱时）
稳流阀不好,在程升过程中流速不稳
柱子污染

XDJM在后面接着加啊

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