【讨论】氨氮分析中碰到的一个问题

橙红色沉淀,可能是蒸馏水的温度高,碱度不合适,引起纳氏试剂的分解.
制无氨水时,有人举了个例子:
如果蒸出1000ml的无氨水，先前蒸出的200ml馏出液都要弃去，最后蒸出的200ml馏出液也要弃去，只保留中间蒸出的无氨水待用，否则，重蒸无氨水的空白值往往还不如制备之前的普通蒸馏水空白值好。

是纳氏试剂对温度敏感？
可是蒸馏水处于室温啊。

难道你用常温蒸馏吗?新制的蒸馏水冷却了吗?

非常感谢楼上的热心回复。
蒸馏水确实已放至冷却了。以往也一直用蒸馏水做空白，同样的条件，同样的操作但偶尔会出现变色（甚至是使用同一批蒸馏水）。我想明白到底是什么原因引起。

应该是钠氏试剂没配好或者已经失效，重新配制新的钠氏试剂，再看看。

温度高会使溶液褪色，吸光度偏低，不会出这种情况的。。

应该是钠氏试剂配制的问题，GB 7479-87中钠氏试剂的配制有两种方法，可试一下3.2.1中配法，实际氯化汞加入量在2.2g左右即会出现朱红色沉淀（建议直接少量多次加入氯化汞晶体，如加饱和溶液易使溶液浑浊，不易观察沉淀的产生），放置24小时后取上清液使用应该不会有问题。
另：其实如果实验室内使用的蒸馏水/去离子水来源问题，不需进行无氨水制备，只需在做标准曲线时，以空白调零，即可对结果做出有效校正。

应当是钠氏试剂的原因!可以重新配制或过滤以后看看.

谢楼上各位！