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【求助】在做核磁样品时,spin 的开和关有什么影响?

  • wenbozhao123
    2008/03/24
  • 私聊

核磁共振技术(NMR)

  • 我听说500的和600的仪器上这个可以关掉。可否详细解释一下?
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  • zhangbo2007

    第1楼2008/03/30

    似乎200和300的也可以关掉。

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  • tanggangfeng

    第2楼2008/03/30

    关与不关 分辨率会有所不同。不关分辨率高,像DMSO,不关时一般5重峰,关时一般就一个峰。500,600关,是我们的核磁管达不到标,用500;600的核磁管一般几百元一根,国内现在上海有机所做的算比较好,它的指标也只能达到300的标准。用1个300标准的核磁管在600那里做,旋转边带很明显的。

    wenbozhao123 发表:我听说500的和600的仪器上这个可以关掉。可否详细解释一下?

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  • Ilovenmr

    第3楼2008/03/31

    开spin能够在一定程度上平均化x、y方向的磁场不均匀性,分辨率会好一些。不过做二维谱的时候是需要spin off的。500、600打开spin也有帮助,只是很多人认为分辨率已经够了,没必要。另外高场仪器很难把匀场条的像低场那么好,因此分辨率的提高是对化学位移而言,对于耦合引起的裂分,一般情况下在低场下效果更好。如果有条件的话,根据你的实验需要选择仪器,而不是一味追求高场。

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  • wenbozhao123

    第4楼2008/03/31

    受益匪浅,谢谢大家!

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  • shaolm

    第5楼2008/06/26

    H谱必须spin,C谱可以不用spin,节省空压机的使用,做2D一定不能开spin

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  • hrcren

    第6楼2008/06/26

    在另外一个地方没有弄懂的问题在这里弄懂了,终于明白了我们的核磁做出来的DMSO为啥是单峰了,原来是SPIN OFF的原因。我们的核磁(300M)做所有样都是SPIN OFF的,呵呵

    tanggangfeng 发表:关与不关 分辨率会有所不同。不关分辨率高,像DMSO,不关时一般5重峰,关时一般就一个峰。500,600关,是我们的核磁管达不到标,用500;600的核磁管一般几百元一根,国内现在上海有机所做的算比较好,它的指标也只能达到300的标准。用1个300标准的核磁管在600那里做,旋转边带很明显的。

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  • i1902

    第7楼2008/06/27

    实际上spin off也可以匀好的,我昨天还把DMSO的5重匀出来了。
    也是off的。

    hrcren 发表:在另外一个地方没有弄懂的问题在这里弄懂了,终于明白了我们的核磁做出来的DMSO为啥是单峰了,原来是SPIN OFF的原因。我们的核磁(300M)做所有样都是SPIN OFF的,呵呵

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  • hrcren

    第8楼2008/06/27

    哦?是真的么?老兄,有什么经验,沟通沟通?我们的核磁300M的,就从来没有做出过DMSO的五重峰来,都是单峰

    i1902 发表:实际上spin off也可以匀好的,我昨天还把DMSO的5重匀出来了。
    也是off的。

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  • i1902

    第9楼2008/06/27

    没有什么经验就是坐得住,我是先从z1和z2匀,反复,然后z3,z1,z2,然后x,y,z1,z2,三个反复的循环后结合xz1和yz1,xz2和yz2循环,就是每次添加了新的项目后就反过来重新调z1z2,我觉得就可以了。
    也与样品有关,有几个我也只匀出三重峰或者单峰。
    据说样品颗粒大不好。

    hrcren 发表:哦?是真的么?老兄,有什么经验,沟通沟通?我们的核磁300M的,就从来没有做出过DMSO的五重峰来,都是单峰

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  • chunhuxu

    第10楼2008/06/28

    当然,较强的磁场,锁场与匀场会较容易一点,效果也更好。所以有时不用旋转也可以。

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