【求助】大家帮帮我,关于苯的溴指数测定 ASTM D2710

ljm1973 2008/03/27

你已经找到原因了，试剂的问题，我也遇到过试剂问题，是分析硫醇硫，换了一个厂家的，结果小了一半。所以实验室要加强试剂的验收，起码做个比对，保障结果的延续性。

太白金星 2008/03/29

[quote]原文由 [B]marduk[/B] 发表: 本人在用梅特勒 DL51自动滴定仪测定苯的溴指数的时候,碰到了一件怪事,还望大家多多指教,谢谢了. 一开始用的好像是用天津的一个厂家产的三氯乙烯配制的solvent,在做的过程得出得结果为22左右,而同一样品,我们的其他实验室测出来的是10左右,通过滴定曲线分析,我们的滴定曲线要比他们的长很多(滴定方法是通用的,同一型号的滴定仪),特别是在方法规定的delay阶段,我们的曲线每次在快到终点时,电位变化趋势表明在下一个电位测定时,电位会高于我们所设定的终点判断标准,所以仪器又多加了一点滴定剂,就这样反反复复搞了很久.我们修改终点判断的delay时间,由30秒改到10秒,结果还是一样不变. 在多次尝试后,想到了试剂可能有问题,于是更换成由广试生产的三氯乙烯,结果是11,和兄弟实验室的很接近. 在这样的情况下,我认为仪器没问题(做其他的方法很成功),方法没问题(兄弟实验室的方法和我们一样),人也没问题(见笑了[em0801]),那么就只能是试剂问题了,但是我每次都会做空白,所以我怀疑是不是天津的三氯乙烯中含有某种杂质,它不会和滴定剂反应,但是在碰到苯以后,有副反应,会多消耗滴定剂,所以造成结果偏大?还望大家指教. 另外有一个异常情况就是,天津试剂做出来的空白比广试的要小的多,差不多是1:5的比例,重复做也是一样,除了三氯乙烯,其它的试剂都是同一厂家同一批次的,而且1:5的差异也不是称量误差能够造成的.费解. 迷惑中,望前辈们不惜赐教.[/quote] 一般生产厂家给的是理论值，往往在实际操作中是达不到的，应以自己条件优选分析为准，才能在实际工作中将误差降至最小，相信自己！