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【求助】分析N2中微量CO,CO2的问题

气相色谱(GC)

  • 其中CO,CO2含量在500ppm-1%之间,TCD检测器,He载气,首先通过PorapakQ柱后为什么出现了三个峰?

    如附件所示,根据不同含量样品的测试,发现第二个峰是CO2,通过六通阀切换再经过5A分子筛柱后没有看到明显的CO峰怎么回事?难道最后的鼓包就是CO?
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  • zhwaisw

    第1楼2008/03/31

    应助达人

    用HE做载气肯定会出3个峰啊!N2、CO、CO2都会出峰,CO看不见可能是由于分离效果不好,N2峰把CO的峰包住了,改变一下分析条件应该就没问题了。

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  • zhwaisw

    第2楼2008/03/31

    应助达人

    其实做N2中的CO、CO2 很简单啊,N2含量应该是不要求的吧?那就用N2做载气就可以啊!用一根2M的碳分子筛柱就可以了,TCD的条件也很简单。你现在用的P-Q柱也是可以的!

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  • sonix

    第3楼2008/03/31

    我看到很多参考上面说N2和CO应该是分不开的,所以猜测2个峰,而且顺序也有问题啊,CO应该在CO2前面吧。。
    N2能做载气就最好了,我试过tcd 200oc,信号很弱,我是新手,有经验的大大能告诉我色谱条件参考下最好了,bow~

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  • chengjingbao

    第4楼2008/03/31

    以你的含量,信号不应很弱,实在不行,加个放大器就OK了。

    sonix 发表:我看到很多参考上面说N2和CO应该是分不开的,所以猜测2个峰,而且顺序也有问题啊,CO应该在CO2前面吧。。
    N2能做载气就最好了,我试过tcd 200oc,信号很弱,我是新手,有经验的大大能告诉我色谱条件参考下最好了,bow~

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  • 阿du

    第5楼2008/03/31

    楼主没用标准气确定下时间么?

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  • sonix

    第6楼2008/03/31

    o..我上的图不是同一个柱温和柱流速下的,因为在摸索色谱条件。。根据标气的量,第二个峰应该就是CO2的

    duliuhui 发表:楼主没用标准气确定下时间么?

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  • chengjingbao

    第7楼2008/03/31

    我的PorapakQ柱带转化炉的出峰顺序:CO/CH4/CO2。仅供参考。

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  • liujunbaozhang

    第8楼2008/03/31

    既然敢用He做载气,那么色谱决非等闲之辈,跟厂家联系了吗,你的谱图很不好,原因有2,一是方法不妥,二色谱柱还需老化。改进如下FID检测器加转化炉,TDX-01或PQ柱,柱箱120度,彻底解决问题。另TCD检测器,H2或He载气,TDX-01,2M柱,柱箱60度,最好程序升温,否则CO2出峰慢,如果N2含量不太高,升高柱温不用程升也可。用N2载气灵敏度较低,500PPM? 你试一试。

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  • weihezj

    第9楼2008/04/01

    8楼的意见很好,我们这儿也是这样两种方案,常量用TCD、微量用转化炉FID,都用TDX-01柱。
    后面的大鼓包峰应该是其它干扰物质、如水汽等。

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