【求助】应助 急需乙氧磺隆作物中残留分析方法

realtiger 2008/04/15

可以参考一下这个方法： 土壤中9种磺酰脲类除草剂残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱法 1 范围 本标准规定了用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱法测定土壤中9种磺酰脲类除草剂残留量的方法。 本标准适用于土壤中上述9种磺酰脲类除草剂残留量的测定。 本方法的检出限为0.6 μg/kg～3.8 μg/kg，参见附录A。 本方法的精密度数据参见附录B。 本方法的线性范围为 0.1 mg/L～10 mg/L。 本方法的回收率为80％ ～104％。 2 规范性引用文件 3 原理 土壤中磺酰脲类除草剂残留经碱性磷酸缓冲液提取，提取液经C18固相萃取柱净化、浓缩后调整pH值到酸性使待测组分形成分子形式， 待测物经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱分离、质谱检测器检测， 外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和GB/T 6682中规定的一级水。 4.1 乙腈（CH3CN），色谱纯。 4.2 磷酸二氢钾(KH2PO4)。 4.3 磷酸氢二钾(K2HPO4)。 4.4 83%磷酸(H3PO4)。 4.5 冰乙酸(CH3COOH)。 4.6 氢氧化钠(NaOH)。 4.7 磷酸缓冲溶液的配制：0.038mol/L的KH2PO4和0.16mol/L的K2HPO4•3H2O，用83%磷酸或氢氧化钠调节pH值至7.8。 4.8 C18固相萃取小柱，500 mg/6 mL。 4.9 农药标准物质：纯度≥96%。 4.10 农药标准溶液 4.10.1 单一标准储备溶液：分别准确称取0.010 g 9种磺酰脲类除草剂标准品，用乙腈溶解，并转入10 mL的容量瓶中，用乙腈定容，该溶液的质量浓度为 1000mg/L，在4 ℃条件下避光贮存。 4.10.2混合标准储备液：分别准确移取1 mL每种单一农药标准储备液于10 mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，转移至标准溶液储备瓶中。本储备液应在4 ℃条件下避光保存，有效期为一个月。 4.10.3 混合标准工作液：使用时由4.10.2稀释得到。 5 仪器 5.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱仪：配有质谱检测器，紫外检测器。 5.2 分析天平：感量0.0001 g和0.01 g。 5.3 超声波振荡器。 5.7 离心机：转速不低于4000 r/min。配备50 mL聚苯乙烯具塞离心管。 5.8 氮吹仪。 5.9 旋涡混和器。 6 试样的制备 土壤样品过20目筛后备用。将试样于-18 ℃冷冻箱保存。 7 分析步骤 7.1 提取 称取10 g试样（精确至0.01 g）于50 mL聚苯乙烯具塞离心管中，加入10.0 mL乙腈：磷酸缓冲溶液（4.7）（2：8，v/v）(以下简称提取液)，在旋涡混和器中剧烈旋涡1 min，然后在超声波仪超声提取5 min，4000转/分离心5 min。提取步骤重复3次，每次提取液均为10 mL。合并3次提取并离心后的上清液与50 mL烧杯中，加约1 mL 83％磷酸调节pH值至2.5±0.1，待净化。 7.2 净化 7.2.1 C18-SPE小柱的活化：依次使用5 mL乙腈，5 mL磷酸缓冲液（用83％磷酸调节pH值至2.5±0.1），淋洗活化SPE小柱。 7.2.2上样：所有提取液过柱，整个过程中小柱上液面不能干。全部过完后，抽真空10～15min。 7.2.3 洗脱：3 mL乙腈：磷酸缓冲液（9：1，v/v）洗脱，收集到试管中，N2吹干，1 mL乙腈定容。 7.3 测定 7.3.1 色谱参考条件 a） 色谱柱：不锈钢C18柱 , 4.6×250mm，5µm； b） 柱温箱温度：30 ℃ 。 c） 进样量：10 µL； d） 检测波长：254nm； e）具体的流动相组成见下表： 时间（min） 水（0.2% 冰乙酸）的体积分数/% 乙腈的体积分数/% 甲醇的体积分数/% 0.00 80 10 10 14.00 10 45 45 16.00 4 48 48 18.00 80 10 10 以上操作参数是典型的，可根据不同仪器的特点，对给定参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图见图1。 7.3.2质谱条件：采用正电子电离方式，扫描范围m/z 100~500,碎裂电压为2.75Ｖ,喷雾电压为3.5 kV，雾化气压力为40 psi,干燥气（N2）流速为6 mL/min，温度为350 ℃,碰撞气为氦气。 7.3.3 定性测定 保留时间及质谱提取离子定性。如果此方法不能确证，可以采用以下方式：将前处理后的样品按照一定倍数浓缩后或者增加进样量重新进样。 7.3.4 定量测定 分别吸取 10µL混合标准溶液及样品净化液注入色谱仪中，以试样的提取离子峰面积与标准峰对应提取离子峰面积比较，外标法定量。 7.5 空白试剂试验 不添加土壤样品按上述步骤进行空白试剂试验。 8 结果计算 试样中农药的残留量用质量分数w计，单位以毫克每升(mg/ L)表示，按公式（1）计算： s×Vs×Ax×V0 w = —————————― ………………… （1） Vx×As×m×F 式中： w——试样中农药的残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）； s——标准溶液质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； Vs——标准溶液进样体积，单位为微升（L）； V0——试样溶液最终定容体积，单位为毫升（mL）； Vx——待测液进样体积，单位为微升（L）； As——标准溶液中农药的峰面积； Ax——样品溶液中农药的峰面积； m——试样质量，单位为克（g）； F——分取体积/提取液体积。 计算结果保留两位有效数字（依据GB/T 8170 数值修约规则）。

我在故我思 2008/04/15

[img]https://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=85297]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定乙氧嘧磺隆[/url]