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【原创】固相萃取(SPE)应用实例汇集(1)---每天一例

  • chinachrom
    2008/04/07
  • 私聊

前处理综合讨论

  • 谷物、豆类、坚果和种子中的农药残留固相萃取方法

    1. 样品前处理
    a. 称取10g样品,加入20mL水,放置1 min;
    b. 加入50mL乙腈,进行匀浆,抽滤,用20mL乙腈淋洗滤纸上的残留物,合并滤液,最后用乙腈定容至100mL;
    c. 量取20mL滤液,加入10g NaCl和20mL 0.5mol/L的磷酸缓冲液(pH7.0),充分振摇10min,静置使溶液分层,弃去水相层;
    2. C18 SPE净化
    a. 活化:Bond Elut C18(1g)柱,用10mL的乙腈淋洗,进行活化;
    b. 上样:加入20mL萃取液。收集流出溶液;
    c. 洗脱:用2mL乙腈洗脱 ,接收洗脱液,合并所有流出溶液;
    d. 脱水:将收集的溶液过装有无水硫酸钠的漏斗,并用适量乙腈淋洗漏斗,收集全部滤液;
    e. 浓缩:低于40℃温度条件下,浓缩近干,用2mL的乙腈/甲苯(3:1)重新溶解,待进一步净化。
    3. Carbon/NH2 SPE净化
    a. 活化:Bond Elut Carbon/NH2 (500mg/500mg)柱,用10mL乙腈/甲苯(3:1)淋洗,进行活化;
    b. 上样:将上步中2mL经过初步净化的样品溶液,加入到Carbon/NH2 SPE柱中;
    c. 洗脱:用20mL的乙腈/甲苯(3:1)淋洗SPE柱,收集所有上样流出液和洗脱液;
    d. 浓缩:低于40℃温度条件下,浓缩近干,再加入5mL丙酮重新溶解后并浓缩近干,用丙酮/正己烷(1:1)溶解,定容至1mL。
    4. GC-MS或GC-MS/MS 检测
    5. 样品成分
    数百种杀虫剂、杀菌剂、除草剂、饲料添加剂、兽药等。

    本方法中使用的SPE柱:
    Bond Elut C18 (1g, 6mL, PN.12256001)
    Bond Elut Carbon/NH2 (500mg/500mg, 6mL, PN.12252202 )。

    Tips:
    本方法满足日本农药残留法规中杀虫剂、杀菌剂、除草剂、饲料添加剂、兽药等数百种食品中残留污染物的同时检测要求。
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  • rockies

    第1楼2008/04/14

    最后定容1ml容易引发

    1误差大;
    2检测器饱和。

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  • echo_zhang

    第2楼2008/06/03

    水产品、进口肉中土霉素、四环素、金霉素含量检测方法

    SPE柱:Cleanert PS柱(200mg/3ml)
    样品处理:
    称取5g经匀浆处理的样品于100ml离心管内,分别加入含有EDTA2Na的柠檬酸缓冲液30ml、20ml,混合震荡提取,合并上清液。
    加入20ml正己烷和上清液于分液漏斗中,充分混合震荡5min,合并下层。
    净化步骤:
    以10ml甲醇,10ml水,5ml EDTA2Na活化PS柱,加入上清液,然后以10ml水淋洗小柱,抽干,最后以10ml甲醇洗脱目标物,并收集。
    浓缩及定容:
    浓缩:在旋转蒸发仪上减压浓缩,温度小于40℃
    定容:加入1.0ml的1.36%的磷酸二氢钾溶液,将定容液进行HPLC分析
    HPLC条件
    色谱柱:MP C18
    流动相:A:B=77:23
    A:咪唑缓冲液—称取68.08咪,10.72乙酸镁,0.37EDTA2Na 溶于800ml水中,用冰乙酸调pH到7.2,加水定容到1000ml.
    B:乙腈

    注:含有EDTA2Na柠檬酸缓冲提取液:
    取0.1mol/L柠檬酸缓冲溶液307ml和0.5mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液193ml混合均匀,向其中加入1.86gEDTA2Na,溶解后作为样品提取液。

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  • 春天的桃子

    第5楼2008/07/12

    谢谢分享!!

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  • 春天的桃子

    第6楼2008/07/14

    每天一例天天到来了

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  • bzy1

    第7楼2008/07/16

    有没有关于苯基SPE柱的应用事例?

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  • wenyu689

    第8楼2008/07/17

    谢谢!
    请问下,有用SPE柱吸附盐,净化。不用洗脱直接用滤液进样分析的例子吗?或者这方面的资料!

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  • roland2008

    第9楼2008/08/06

    希望楼主继续发一些应用实例,谢谢

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  • zttno11984

    第11楼2008/08/20

    能举个水体有机氯农药的固相萃取的实例吗?谢谢

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  • yzl27

    第13楼2008/10/23

    楼主,书上说SPE柱还有淋洗柱子这一步呀,而且淋洗液通常弃去呀,可是你收集的是所有的流出液和洗脱液呀

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  • 第15楼2008/11/08

    不会的,有1ml容量瓶的。
    对于检测器饱和,目标化合物的可能性很小,若浓度真的很高,设置分流即可。

    rockies 发表:最后定容1ml容易引发

    1误差大;
    2检测器饱和。

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