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【原创】维修经验-探头: 氢谱调谐失常导致碳谱耦合裂分

核磁共振技术(NMR)

  • 近日检测碳谱发现多了一些小峰, 原以为是化合物不纯含有同分异构物, 后来判断是出现 H 对碳的耦合现象, 即 CH 碳变成 doublet, CH2 碳变成 triplet, CH3 碳变成四重峰, 季碳 (包括氘代氯仿峰) 维持不变.
    调用正确的标准碳谱以及更改一些相关的参数都无法解决此问题.
    后来发觉是氢的调谐失准 (但检测氢谱时却没有发现信号变差) 导致的现象. 经重新调谐后, 碳谱检测恢复正常, 回复全去耦 (completely decoupling, dm=yyy) 干净的碳峰.
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  • Ilovenmr

    第1楼2008/04/10

    我下面的话可能不太客气,不过sslin老师作为专家发帖应该小心些,免得对别人产生误导。

    首先题目不应该叫维修经验,因为探头并没有问题,不能说“维修”,至于“经验”,我觉得较“教训”更合适些,调谐是保证实验正确性和探头安全的必要步骤,理论上每次做实验时都应该做调谐。

    你实验中的不完全去藕是由于没有调谐,导致你的去藕中心off-resonance,如果你仔细观察你还会发现在谱图的高场、低场两端去藕程度并不相同,一端相对较完全。以前有一种叫做偏共振去藕的技术就是这个效果。

    sslin 发表:近日检测碳谱发现多了一些小峰, 原以为是化合物不纯含有同分异构物, 后来判断是出现 H 对碳的耦合现象, 即 CH 碳变成 doublet, CH2 碳变成 triplet, CH3 碳变成四重峰, 季碳 (包括氘代氯仿峰) 维持不变.
    调用正确的标准碳谱以及更改一些相关的参数都无法解决此问题.
    后来发觉是氢的调谐失准 (但检测氢谱时却没有发现信号变差) 导致的现象. 经重新调谐后, 碳谱检测恢复正常, 回复全去耦 (completely decoupling, dm=yyy) 干净的碳峰.

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  • celan

    第2楼2008/04/11

    [/quote]
    同意Ilovenmr。
    sslin老师得到的应该是off-resonance spectra.中心频率偏了。这是经验可供没遇到此现象者参考。十几年前我助手就测定过这种图谱,调整一下就可以了。

    Ilovenmr 发表:你实验中的不完全去藕是由于没有调谐,导致你的去藕中心off-resonance,如果你仔细观察你还会发现在谱图的高场、低场两端去藕程度并不相同,一端相对较完全。以前有一种叫做偏共振去藕的技术就是这个效果。

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  • i1902

    第3楼2008/04/12

    学习,呵呵,不够资格在这个楼里说话。。
    林老师定标准碳谱实际是想提高检测的速度,毕竟化学院那么多人等着做NMR呢,其实增加了老师对仪器的日常维护工作。
    不过,我也觉得学生每次做碳谱可以自己调谐,很简单的操作。

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  • Ilovenmr

    第4楼2008/04/12

    如果是开放的仪器,我也不愿意让学生调谐,只要有一个人搞出问题,别人就没办法做了。

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  • i1902

    第5楼2008/04/12

    如果有自动调谐的话实际上很方便,比匀场还方便。
    我觉得可以让学生操作了,就。

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  • 44sbb

    第6楼2008/04/13

    真的是经验之谈啊

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  • sslin

    第7楼2008/04/14

    平时是提醒学生不要碰触探头的, 可能近期有些学生调整变温管线碰到了调谐钮.
    不过奇怪的是, 没有听到反应氢谱有问题, 反应的是碳谱变成耦合碳谱.

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  • Ilovenmr

    第8楼2008/04/15

    对氢谱也是有影响的,只不过很难发现。
    影响有两个方面,一方面是灵敏度下降(基本上从谱图看不出影响)。
    另一方面可能会对积分有一定的影响,不过核磁积分差个10%,每人会注意的。

    sslin 发表:平时是提醒学生不要碰触探头的, 可能近期有些学生调整变温管线碰到了调谐钮.
    不过奇怪的是, 没有听到反应氢谱有问题, 反应的是碳谱变成耦合碳谱.

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  • nmrbj

    第9楼2009/11/27

    值得看看的。谢谢分享经验

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