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【求助】岛津LC-20A液相色谱仪的故障和注意事项

液相色谱(LC)

  • 我公司才买了一台岛津LC-20A液相色谱仪,检测器是RID-10A
    今天我用来测了一下样品:
    1.老是出现倒峰,请问怎么样解决?
    2.流动相我脱过气的,泵出到检测器并没有气泡 从监测器出来的地方老是有气泡出来,还很有规则的出来,我都排了很久的气泡就是排不掉,又是怎么回事啊?
    希望有遇到的朋友说一下,就算给个建议也行啊,在此谢谢!!!!!

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  • 活到九十 学到一百

    第1楼2008/04/15

    1.老是出现倒峰,请问怎么样解决?
    可能是使用的流动相产生的吸收高------换用吸收低的流动相,或用流动相溶解样品,若以上方法不行则调整流动相比例,使负峰不影响目标峰及测试结果。
    也可能是离子对分离体系对峰的影响------用流动相溶解样品
    也可能是有气泡经过检测器-----重新排气泡,流动相重新脱气
    对于RI检测器,则是因为样品中有比流动相折光指数低的组分-------先检查一下负峰是否是由样品或溶剂杂质所致,如果是由溶剂杂质引起,更换溶剂或对溶剂进行处理;如果是由样品杂质引起,则调整方法,使负峰不影响目标峰。
    2.流动相我脱过气的,泵出到检测器并没有气泡 从监测器出来的地方老是有气泡出来,还很有规则的出来,我都排了很久的气泡就是排不掉,又是怎么回事啊?
    重新排气泡,流动相重新脱气,在检测器出口的管路上加适当回压。

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  • ysh_feng

    第2楼2008/04/15

    旋光差异引起,考虑变更流动相

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  • anchenmei

    第3楼2008/04/16

    我分析的是小分子的仲氨盐酸盐,我的流动相是0.05mol/LKH2PO4:乙睛=4:1后来调整比例为9:1也是这样的情况
    请问回压这样加?

    wangboxzzjs 发表:1.老是出现倒峰,请问怎么样解决?
    可能是使用的流动相产生的吸收高------换用吸收低的流动相,或用流动相溶解样品,若以上方法不行则调整流动相比例,使负峰不影响目标峰及测试结果。
    也可能是离子对分离体系对峰的影响------用流动相溶解样品
    也可能是有气泡经过检测器-----重新排气泡,流动相重新脱气
    对于RI检测器,则是因为样品中有比流动相折光指数低的组分-------先检查一下负峰是否是由样品或溶剂杂质所致,如果是由溶剂杂质引起,更换溶剂或对溶剂进行处理;如果是由样品杂质引起,则调整方法,使负峰不影响目标峰。
    2.流动相我脱过气的,泵出到检测器并没有气泡 从监测器出来的地方老是有气泡出来,还很有规则的出来,我都排了很久的气泡就是排不掉,又是怎么回事啊?
    重新排气泡,流动相重新脱气,在检测器出口的管路上加适当回压。

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  • anchenmei

    第4楼2008/04/16

    我分析的是小分子的仲氨盐酸盐,请问我能用什么流动相合适

    ysh_feng 发表:旋光差异引起,考虑变更流动相

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  • fly-fish

    第5楼2008/04/16

    同意1楼的建议.加回压你可以用一软橡皮塞顶住出检测器的管路,注意时间要短,并且注意显示的系统压力,一旦压力接近你仪器允许的最大值立即松开,重复几次至检测器出口无气泡就可以了.

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  • 活到九十 学到一百

    第6楼2008/04/16

    现在市面上有一种回压装置,就像在线过滤器一般大小,直接接在检测器出口后的管路上,可防止因为压力变化引起的气泡。

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  • anchenmei

    第8楼2008/04/20

    谢谢各位的帮助,我试试看

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  • solopecker

    第9楼2008/04/24

    不建议这样操作,容易造成憋池。比较危险,只要把管路出口部分的管线加背压就可以了。也就是不要使用大口径的管路做为出口管路。

    fly-fish 发表:同意1楼的建议.加回压你可以用一软橡皮塞顶住出检测器的管路,注意时间要短,并且注意显示的系统压力,一旦压力接近你仪器允许的最大值立即松开,重复几次至检测器出口无气泡就可以了.

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  • anchenmei

    第10楼2008/06/07

    不建议这样操作,容易造成憋池。比较危险,只要把管路出口部分的管线加背压就可以了。也就是不要使用大口径的管路做为出口管路。[/quote]


    谢谢,我明白了

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