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【求助】GPC的柱压比平时正常时高,问题出在哪里?怎么解决?

液相色谱(LC)

  • PL-GPC 220,四根柱串联,用来分析橡胶的分子量及分布。

    平时流速1.0时压力大概15MPa,大概一个月没开机,现在打开后压力22-23MPa。流动相用的是THF,这瓶是新的,还没怎么用。

    请问,是什么原因导致压力突然增大,怎么解决呢?

    谢谢
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  • huolieniao

    第1楼2008/04/17

    楼主好!我们也遇到相同的问题。
    基本上一个原因,就是样品橡胶残留在系统内,导致系统堵塞引起的柱压升高。怎么解决?我们就是去年做了一个样品残留在柱子里面了,没有出来,基本上柱子是报废了。你可以把柱前的在线过滤器 单向阀等全部拆下来进行超声。看是不是这些柱前柱后的系统内由于长时间没有运行,橡胶粘在上面了。这些地方超了,能解决算你走运。当然基本上不太可能!我们也是这样的,上面操作后,还不降或者降很少,基本上就是柱子里面的残余橡胶 堵塞了。一个办法,1ml流速使劲冲。。。。。。 冲上一周,如果没有改善,这个时候你的标准曲线已经失效了,重新做标准曲线做样吧。前提是系统还是有重复性,我们的柱子就很惨,冲了没降压力,做标准曲线发现保留时间不断的在变,说明系统没有重复性了,柱子基本报废。(可以尝试些补救办法,但工程师告诉我们没有办法),我们现在买的柱子还没有到货,样品堆积中。

    happyler5012 发表:PL-GPC 220,四根柱串联,用来分析橡胶的分子量及分布。

    平时流速1.0时压力大概15MPa,大概一个月没开机,现在打开后压力22-23MPa。流动相用的是THF,这瓶是新的,还没怎么用。

    请问,是什么原因导致压力突然增大,怎么解决呢?

    谢谢

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  • 宝宝

    第2楼2008/04/17

    谢谢您的建议。

    我冲了一天没效果,就提高柱温接着冲,今天还是效果不大。

    过滤器还没有打开。我按照你说的办法试一试。

    对了,很纳闷,这个色谱条件只做了10个样品左右,而那10个样品的测试过程还很正常,后来因为放假关机了,一个月后再开机器就这样了,为什么呢?如果柱子堵了为什么会再次开机时才出现问题呢?不太明白,请指教!谢谢

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  • 宝宝

    第3楼2008/04/17

    对了,您用的也是PL的GPC吗?

    或者是pL的柱子吗?

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  • macroweixin

    第4楼2008/11/14

    不知道你停机一个月,这个仪器,还有柱子是怎么保存的。如果柱子保存的方法不对,估计会对柱子造成影响

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  • tigertooth

    第5楼2008/11/17

    仪器上有没有在线过滤一类的,看看是不是这部分脏了。
    卸下柱子,看看只是仪器部分压力有多高,有时系统压力高,不一定就是柱子的事。
    220应是高温型,你们一直用来做常温么?还是又做高温,又做常温。

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