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【资料】室内环境检测机构检测能力验证的技术要点
feiying145
2008/04/18
私聊
气体检测
室内环境检测机构检测能力验证的技术要点
室内环境检测机构检测能力验证工作,是质量监督检验行业进行行政管理的必要技术手段。北京市建委文件”京建质[2007]545号”规定,北京市室内环境检测机构检测能力验证于2007年8月进行,能力验证的测试参数为甲醛浓度。为做好这项技术工作,让我们对其主要内容进行讨论和交流。 一、 关于甲醛样品和作业指导书 本次能力验证,主要是对参加室内环境检测机构发放能力验证样品,按照作业指导书经过实验室检测,报出所发放样品的甲醛浓度。根据其结果的准确度,由能力验证组织单位判断该检测机构的检测能力是否合格。1. 甲醛考核样品一般选取国家标准物质(在其标准物质证书中,有标准值(mg/L)和不确定度数据)。北京的室内环境检测机构选用的主要有:(1)国家标准物质研究中心的甲醛“单成分溶液标准物质”GW(E); (2)国家环境保护总局标准样品研究所的甲醛“环境标准样品”(GSB071179-2000)。此外,也可以由组织能力验证的权威机构进行样品制备。而这种专门制备的能力验证样品,必须进行样品均匀性检验,保证发放给各检测机构的样品具有均一性。本次能力验证的考核样品为 1只 20 m L安瓶装甲醛液样。2. 作业指导书作业指导书是检测样品的指导文件,具有一定“强制性”。本次能力验证的作业指导书主要内容包括“样品领取及存放”、“引用标准:GB/T18204.26-2000 酚试剂分光光度法”、“操作程序”和“结果报告”等。3.甲醛考核样品检测报告本次能力验证的甲醛浓度的检测结果,要填写《室内空气中甲醛含量试验 能力验证报告单》。其中包括实验室名称、实验室代码(即样品编号)、使用仪器、分光光度法的校正因子、结果计算公式、3次检测结果及平均值。 二、甲醛检测的准备 1. 仪器:可见分光光度计 630nm. 进行波长校正。1 cm比色皿,进行配对性检验。2. 标准样品:甲醛标准溶液100 mg/ L 有标准物质证书。绘制标准曲线用。 甲醛标准样品: 1.23 mg/ L有标准物质证书,“质量控制”的控制样用。3. 容量瓶:250 ml 1个(稀释配制控制样)。 100 ml 5个(稀释配制标准工作液、能力验证的考核样品)。4. 移液管:10 ml 2个(提取甲醛标准溶液,配制标准工作液用)。 5 ml 1个(提取酚试剂用)。 2 ml 2个(提取甲醛标准溶液用、提取考核样品用) 。 2 ml 1个(提取硫酸铁铵溶液用)。 1 ml 1个(提取控制样品进行显色用)。5. 比色管:10 ml 10个(标准系列显色液)。 10 ml 8个(控制样品显色液)。 10 ml 8个(考核样品显色液)。 三、实验操作程序可以分为溶液配制、标准曲线绘制、考核样品显色测定。1. 溶液配制:按作业指导书的要求配制标准曲线用的溶液。按“控制样品”的要求,配制要进行显色的溶液。2. 标准曲线的绘制:按作业指导书的要求绘制标准曲线(配制标准色列、测定吸光度、绘制标准曲线)。3. 考核样品的测定:考核样品显色前要进行稀释,按其“作业指导书”的要求显色、测定吸光度。具体是“在实验前应将考核样品与实温(20±3℃)平衡,摇动均匀后,打开样品立即分3次从安瓶中各吸取2.0ml样品,分别加入5.0ml吸收原液,用纯水定容至100ml;然后从100ml容量瓶吸取5.0ml,加入0.4ml,1%硫酸铁铵溶液,摇匀,放置15min。用1cm比色皿,在波长630nm下,以水作参比,测定吸光度。”4. 控制样品的测定:按控制样品(环境标准样品)的要求稀释、显色,测定吸光度。 四、结果计算考核样品浓度计算,是计算安瓶样品中甲醛的浓度。甲醛的浓度的计算公式如下:考核样品浓度计算公式如下: C =(A - A0)× Bg × 50 / V式中:C ―― 样品中甲醛浓度 μg /mL ;A ―― 样品溶液的吸光度;A0 ―― 空白溶液的吸光度;Bg ―― 由标准曲线得到的计算因子,μg / 吸光度V ―― 比色管中溶液体积,5 ml。 五、质量控制1. 容量瓶、移液管的容积,要进行校正。溶液配制、显色和吸光度的实验操作应规范。2. 分光光度计的性能检验,波长精度、吸光度准确性和比色皿的配对性,要符合要求。3. 标准曲线的斜率和相关系数,要合乎要求。4. 如果绘制标准曲线用的甲醛标准溶液和能力验证的考核样品,统一由能力验证的组织单位提供时,则应该使用此甲醛标准溶液按其稀释要求,配制甲醛标准溶液(1.00μg /mL )。5. 进行“控制样品”的测定。计算测定值,然后要进行“t — 检验”,和标准值比对结果,应该“无显著差异”。6. 实验室人员有2人进行检测,要进行人员之间的比对试验,达到具有“一致性”。7. 检测结果的3次测定要求,宜做平行测定,即有6个数据,计算结果。8. 精心设计“甲醛浓度的能力验证原始记录表”,并按要求认真进行填写。9. 在计算机上求出标准曲线的回归方程、相关系数。并在计算机上绘制出“标准曲线”。具体方法,可参见由房云阁主编(中国计量出版社出版)的《室内空
气质
量检测实用技术》第六章的“用计算机求回归方程的方法”(164页)、“用计算机绘制标准曲线的方法”(170页)的提示内容。10. “甲醛浓度的能力验证原始记录表”、酚试剂法测定甲醛的“标准曲线”和《室内空气中甲醛含量试验 能力验证报告单》等能力验证文件,都要在认真复核、签字后,上交。
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苯系物浓度
+关注
私聊
gongdw
第1楼
2008/05/05
谢谢!!!
0
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