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【原创】固相萃取(SPE)应用实例汇集(11)---每天一例

chinachrom

2008/04/21

前处理综合讨论

水中的多环芳烃固相萃取净化方法

1. 样品制备
1L水中加入20mL10%的硝酸；

2. SPE 净化
a. 活化：5mL异丙醇和5mL水分别淋洗C18柱；
b. 上样：真空抽吸，将样品以一定流速通过SPE柱；
c. 淋洗：用5mL淋洗液(300mL水+700mL甲醇+2.1 g Na2HPO4+2.04 g KH2PO4)淋洗；
d. 抽真空干燥柱管30min；
e. 洗脱：用4mL洗脱液(90mL异丙醇+10mL冰醋酸+200mL甲苯，加入到1L石油醚中)，混合均匀洗脱，收集洗脱液；
f . 浓缩，定容。

3. HPLC-FLD检测

4. 样品成分
萘，苊，苊烯，芴，菲，蒽，荧蒽，芘，屈，苯并(a)蒽，苯并(k)荧蒽，苯并(a,h)荧蒽，苯并(a)芘，苯并(g,h,i)芘，茚并(1,2,3-cd)芘

本方法中使用的SPE 柱：
Bond Elut Florisil(1g, 6mL, PN. 12256014或1g, 20mL, PN. 12256047)。

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