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【求助】分析稀释后甲醇含量问题(气相色谱)

  • 一生不可自决
    2008/04/21
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我们现在量99%的甲醇(1.5米)与水2米混合,求混合后的甲醇含量,
    工业甲醇中的含量为100减去杂质含量,但在这里不能用此方法。
    我们现有条件决定了只能用色谱归一法,条件如下:
    TCD检测器 填充柱 柱温70 检测器110 汽化100
    载气0.025
    检测结果20%左右。与理论上配出来的结果严重不符。
    请问各位老师问题出在什么地方?
    应该怎样分析混合稀释甲醇含量?
    期盼回复。。。。。。。。。
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  • KEN

    第1楼2008/04/21

    直接用归一法会有很大的误差,因为水和甲醇的导热系统不一样,在TCD上的响应值也不一样。最好用外标法;如果样品只有这二个组分,也可以用带校正的面积归一法。前提是都要自己配一个标样。如果想详细了解方法,可给我发邮件。star0001@163.com

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  • 活到九十 学到一百

    第3楼2008/04/22

    汽化和检测器的温度最好提高到150度以上。

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  • csm_1976

    第4楼2008/04/24

    我想你还是把柱温提高些,因为水的沸点为100度,你只有70,有可能水不出峰,但谁不出峰的话,甲醇含量应该要高些,我们目前是使用FID做的。

    tanchao 发表:我们现在量99%的甲醇(1.5米)与水2米混合,求混合后的甲醇含量,
    工业甲醇中的含量为100减去杂质含量,但在这里不能用此方法。
    我们现有条件决定了只能用色谱归一法,条件如下:
    TCD检测器 填充柱 柱温70 检测器110 汽化100
    载气0.025
    检测结果20%左右。与理论上配出来的结果严重不符。
    请问各位老师问题出在什么地方?
    应该怎样分析混合稀释甲醇含量?
    期盼回复。。。。。。。。。

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  • huiyu207

    第5楼2008/04/24

    进样口温度抬高,或采用顶空进样

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  • zhb919

    第6楼2008/04/25

    GC条件:FFAP 0.3x30m 60度,进样口:200度,FID:250度 10psi
    AutoHS顶空条件
    加压置换时间:180s,进样时间:3s,放空时间:20s,恒温时间:40min
    载气压力:120kpa,炉温60度,传输线:105度,针温:105度

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  • lyj

    第7楼2008/04/27

    今天才看到你给我发的信息,回答晚了。

    不知道你用的什么色谱柱,如果你用面积归一化法必须先做出相对教正因子,也就是说用面积教正归一化法,也可以用外标法(高含量误差比较大),如果不用色谱也可以用密度法。

    tanchao 发表:我们现在量99%的甲醇(1.5米)与水2米混合,求混合后的甲醇含量,
    工业甲醇中的含量为100减去杂质含量,但在这里不能用此方法。
    我们现有条件决定了只能用色谱归一法,条件如下:
    TCD检测器 填充柱 柱温70 检测器110 汽化100
    载气0.025
    检测结果20%左右。与理论上配出来的结果严重不符。
    请问各位老师问题出在什么地方?
    应该怎样分析混合稀释甲醇含量?
    期盼回复。。。。。。。。。

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  • 一生不可自决

    第8楼2008/04/27

    这个问题是我帮我朋友问的,我把大家的回复传给了他,并咨询了相关专家。问题得到解决。
    谢谢大家热心的帮助。

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  • luoxiandong

    第9楼2008/04/28

    要求很精确吗?
    方法1:1.5立方米的甲醇质量是:甲醇密度*体积=A*99%
    2立方米水质量是:水密度*体积= B
    含量=A*99%/A+B
    方法2:FID:取样10g加入100mL水饱和正己烷充分混合,抽上层液上机,外标法定量,标准曲线:用6g水和100mL水饱和正己烷充分混合的基底配3个工作点的标准曲线.
    方法3:内标法:加入乙醇做为内标,用甲苯液液萃取,用甲苯配置含乙醇为内标的甲醇标准曲线.

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