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【讨论】请问各位大虾,土壤中铬的测定中结果总会偏底,应该怎么排除?

原子吸收光谱(AAS)

  • 请问各位大虾,土壤中铬的测定中结果总会偏底,应该怎么排除?
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  • 唐伯猫点蚊香

    第1楼2008/04/23

    可能与样品处理有关,三价铬在盐酸溶液中易挥发,可多用几个一级标样整体校正.

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  • younh

    第2楼2008/04/23

    做过标样对比么?
    如果可以排除是仪器的问题,那么就是前处理的时候有些问题。
    你怎么消化样品的?

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  • deephill

    第3楼2008/04/25

    我看有的文章上面说高氯酸和Cr生成挥发性的化合物跑掉了,造成Cr偏低,在赶酸的时候温度要低一点

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  • 唐伯猫点蚊香

    第4楼2008/04/27

    作过标样比对,盐酸硝酸HF高氯酸,敞口消解.作过四万件土壤样,整体矫正效果非常好,若不矫正总体偏低,排除了标准的问题,查过资料,与前处理有关.

    younh 发表:做过标样对比么?
    如果可以排除是仪器的问题,那么就是前处理的时候有些问题。
    你怎么消化样品的?

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  • liu999999

    第5楼2008/04/27

    有道理,我实验室利用精密电热板进行加热,温度控制在200°C以下

    deephill 发表:我看有的文章上面说高氯酸和Cr生成挥发性的化合物跑掉了,造成Cr偏低,在赶酸的时候温度要低一点

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  • djs

    第6楼2008/04/28

    硝酸+HF;硝酸+HF+高氯酸都试过。没效果。
    应该怎样消解啊?

    younh 发表:做过标样对比么?
    如果可以排除是仪器的问题,那么就是前处理的时候有些问题。
    你怎么消化样品的?

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  • djs

    第7楼2008/04/28

    既然知道与前处理有关,那有没有方法解决前处理问题呢。用标准校正好象有点问题,两个标样的偏低比例不一样。

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  • 似水流年

    第8楼2008/04/30

    应助达人

    我们也做过土壤中的铬,做时带标样一起做的,总的结果是偏低,分析后发现是样品空白值很高,造成结果一致偏低,所以样品的前处理很重要,在消解中控制温度不可过高否则造成铬的损失。

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