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浅谈AAS中关于元素痕量分析的空白控制

wnnzl

2013/07/17
x射线仪器

原子吸收光谱（AAS）

算下来从事这个行业已经有5个年头了，不长不短，做的东西很杂，但主干线还是元素分析，以前写原创总是写些分析方法和过程，在论坛里经常有人提及痕量分析中空白的控制问题，其实我也是一直在与空白的控制做斗争，废话不多说，那就让我来谈一下平时遇到的情况以及怎么控制合适！！

首先是我做食品样品中对各个元素的空白要求，Pb ：1ppb以下（或者吸光值峰高小于0.010）；Cd：0.2ppb以下（或者吸光值峰高小于0.005）；Cr：0.3ppb以下（或者吸光值峰高小于0.02），但这个比较有难度；As：0.5ppb以下；Hg：0.05ppb以下。如果是做低含量的考核样品，要求就要更严格一点。

1、试剂的选择与验收

所有的当然必须是优级纯以上的，验收工作：我的经验是用开封的娃哈哈纯净水瓶倒出30ml，按倒出的前的刻度，目测加入30ml酸，这个酸的浓度为5%，上机（石墨炉或者ICP-MS测试空白），再根据浓度折算空白值的对你结果的贡献。

1.1硝酸

国内的硝酸目前最大的问题是铬空白较大，如我们用到过的国药、北京化学试剂厂的针对食品中铬的测定，空白太大；曾经用过一次苏州晶锐的UP硝酸，效果很好，配制5%浓度的硝酸与默克、fisher的优级纯相比一点不逊色，但价格也很贵。所以不差钱的建议用一些国外的硝酸，其实也不算贵的离谱，一般算下来可能在50-80元/500ml的样子。

1.2双氧水

双氧水是比较干净的试剂，杂质较少，甚至分析纯都可以用，我现在用过国药和北京化学试剂厂的空白值都较低。

1.3高氯酸

在湿法消解中需要用到，用量较少（一般每样1ml-3ml足够），我用的是上海金鹿化工，但最近做湿法消解少了，所以也不常用了。

1.4盐酸

盐酸在痕量分析中主要用于砷的测定的还原剂和载流，目前不知道是不是工艺问题，砷的本底总是时好时坏，无论是哪个厂家，大家不知道有没有空白较低且比较稳定的选择？

2、器皿污染的控制

泡酸是目前大家通用的做法，一般用硝酸比例从10%-50%不等都有，我采用的是30%硝酸（AR），清洗过程是：先用自来水反复冲洗（自来水水流较大），然后直接扔进酸缸，泡完后（大于24小时）捞出，还是用自来水反复冲洗（自来水水流较大），然后用纯净水清洗3遍以上（每次清洗的纯净水加入量不要太少，至少也得1/4容器体积）

有时候虽然经过这么几道工序的清洗，上机测试空白仍旧不令人满意，如果是微波消解，那么我会在微波消解罐中加入1:1硝酸10ml，用消化样品的程序去消解，消解完毕后再用纯净水反复冲洗，这样问题就不大了。湿法消解也可用类似的做法。

装消化液器皿：现在我已经基本上弃用普通玻璃器皿了，因为如容量瓶清洗比较困难，带来污染可能性较大尤其是Cr、Pb的本底（个人意见），我现在用质量较好等PP离心管，带刻度（当然准确度自己把握，你也可以通过称量法定容）。一般来说新买来的PP离心管只要用纯净水稍微冲洗一下即可马上使用，各元素的本底非常低。

另外，许多单位现在有雇佣临时工清洗器皿，对于痕量分析的器皿个人建议对临时工有充分的宣贯，如何清洗，如不能，最好自己动手。

3、操作环境

其实个人觉得这个是影响较小的，但是通风柜卫生问题还是有一定影响的，我们的通风柜已经服役快10年了，而且风机是在正上方的，弄不好会掉东西，所以要在使用前确保干净还是非常重要的。

4、看图说话。还是要图文并茂呀，这样才有说服力

4.1采用移液器移酸，减少器皿的基础，降低污染风险。

4.2采用PP管装液，比较清洁

4.3微波消解比湿法消解空白要更容易控制

4.4专用的食品前处理器皿柜，有效隔离是十分有必要的

4.5专用的酸缸，只能用于食品样品前处理器皿

4.6硝酸试剂瓶不要扔掉，这个本底较小，用来配个稀硝酸备用

4.7石墨炉样品杯也要专用

精
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分
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ldgfive

第1楼2013/07/17

应助工程师

样品空白主要污染来源于试剂和消解用相关器具

0

zhw19811005

第2楼2013/07/17

通风橱，柜一般都可用到10年左右

0

秋月芙蓉

第3楼2013/07/17

硝酸试剂瓶用来放稀硝酸是一个不错的做法
你的酸柜需要放在通风柜里面么

0

andrew-zhang

第4楼2013/07/17

食品的要求高，污染一定要控制

0

wnnzl

第5楼2013/07/17

应助达人

没有那么多通风柜可以放这个，盖上盖子好像问题也不大
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:硝酸试剂瓶用来放稀硝酸是一个不错的做法
你的酸柜需要放在通风柜里面么

0

秋月芙蓉

第6楼2013/07/17

用多大的酸度呢
wnnzl(wnnzl) 发表:没有那么多通风柜可以放这个，盖上盖子好像问题也不大

0

yun_lufei

第7楼2013/07/17

我们测血尿样的，最近做镉，觉得空白也有点高

0

秋月芙蓉

第8楼2013/07/17

样品做前处理了吗，还是直接进样
yun_lufei(v2668990) 发表:我们测血尿样的，最近做镉，觉得空白也有点高

0

abcpgf

第9楼2013/07/19

应助达人

空白污染主要是试剂、器皿和处理环境带来的。

0

littalnala

第10楼2013/07/20

哇，不错哦，那个移液器是我一直都在找的，可以直接用来移取硝酸，盐酸的吗？如果用上这个，就不用洗那么多移液管咯，还有用那个PP离心管定容准吗？我上次申购了一种50ml的螺口离心管，想拿来定容用的，看到上面的刻度居然才到45ml，用50ml的容量瓶装了纯水，转移到刻度管里，都几乎要溢出来了，就没拿来定容用，还是用会玻璃的容量瓶，但是每次实验后就要清洗好多的玻璃容量瓶，好伤啊，一直在找有什么更好的方法来解决定容的事或者少用些玻璃容量瓶

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