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【原创】固相萃取(SPE)应用实例汇集(14)---每天一例

  • chinachrom
    2008/04/24
    • 私聊

前处理综合讨论

  • 尿液中的滥用药物残留多次洗脱固相萃取净化方法
    1. 样品预处理
    3mL尿液，加入4.5mL，0.1mol/L的磷酸钾缓冲液(pH6.0)，调整pH值至6.3-6.3，加入β-葡萄糖苷酸酶，50℃水解2小时。
    2. Bond Elut Certify SPE净化
    a. 活化：2mL甲醇，2mL水和2mL 0.1mol/L的磷酸钾缓冲液(pH6.0)分别预淋洗SPE柱床；
    b. 上样：磷酸钾缓冲液液面与吸附剂平面水平时，立即上样；
    c. 淋洗：用2mL 1mol/L乙酸淋洗，随后以200mL/sec的速度通空气吹扫柱床3min；
    d. 洗脱：
    ● 酸性和中性药物用2mL氯仿/丙酮( 3:1，v/v)洗脱，接收洗脱液1；
    ● 然后用2mL甲醇淋洗SPE柱，并再一次通空气干燥3min；
    ● 碱性药物用2mL含有2%的氨水的乙酸乙酯/二氯甲烷/ 2-丙醇(5:4:1,v/v)溶液进行洗脱，收集洗脱液2；
    e. 洗脱液1经氮吹干燥，残留物中加入100μL甲醇重新溶解，然后用4.5mL0.1mol/L的磷酸钾缓冲液(pH6.0)稀释；
    3. Bond Elut Certify II SPE 净化
    a. 活化：2mL甲醇，2mL水和2mL 0.1mol/L磷酸钾缓冲液(pH6.0)分别预淋洗SPE柱床；
    b. 上样：处理后的洗脱液1，直接载入活化好的SPE柱；
    c. 淋洗：用2mL 0.1mol/L的磷酸盐缓冲液淋洗柱床；
    d. 以200mL/sec的速度通空气吹扫柱床3min；
    e. 洗脱，中性物质用2mL乙酸乙酯/丙酮(4 :1)或氯仿/丙酮( 3:1)洗脱，酸性物质用2 mL甲醇洗脱，分别收集洗脱液3和4；
    4. 检测
    ● 碱性药物洗脱液 经氮吹干燥后，用100μL甲醇和重氮甲烷的香精油溶液进行衍生化处理，放置10min后，氮吹干燥，然后用100μl乙酸乙酯溶解，进行GC-MS EI分析。
    ● 中性药物洗脱液2经氮吹干燥，用100μL甲醇/水(1:1,v:v)重新溶解，进行LC-MS/MS分析；
    ● 酸性药物洗脱液3经氮吹干燥，用100μL的Methelute溶剂(苯基-3-甲基氢氧化铵)重新溶解，进行GC-MS PCI检测；
    5. 样品成分
    非类固醇消炎止痛药
    卡布洛芬，clanobutin，扶他林，二氟尼酸，依尔替酸，依他尼酸，非诺洛芬，氟芬那酸，氟比洛芬，氟尼辛葡甲胺，呋塞米，吲哚美辛，吲哚洛芬，苯酮苯丙酸，痛立克，甲氯灭酸，甲灭酸，萘普生，舒林酸苯噻丙酸，托芬那辛，托麦汀，维达洛芬，佐美酸
    皮质类固醇类药物
    强的松，氢化可的松，氟米松，氟美松，加强龙，醋酸曲安奈德，脱氧皮质酮

    甲酯化或者重氮甲烷衍生化后通过GC-MS/MS检测的中性和酸性药物
    乙醇和乙二醇类
    麦酚生 ，美索巴莫，愈创蓝油烃，心得安乙二醇代谢物
    苯二氮平类
    安定，去甲羟基安定，硝基安定，羟基安定
    巴比妥类
    戊巴比妥，戊巴比妥代谢物，苯巴比通 ，异戊巴比妥
    其它药物
    苯坐卡因，普罗林坦内酰胺代谢物 ，杀鼠灵，安体舒通
    利尿剂
    双氯非那胺，bendroflumethazide ，环戊氯噻嗪，喹乙唑酮，氯噻酮，氯噻，甲氯噻嗪，美托拉腙
    Pyrazolidindiones
    苯基丁氮酮，ketasone ，羟基保泰松，γ-羟基苯基丁氮酮
    黄嘌呤类
    咖啡因，茶碱 ，可可碱 ，1，7-二甲基黄嘌呤，羟乙基茶碱，己酮可可碱
    其它杂环类药物
    丙基安替比林，美芬妥英，苯妥英，甲乙哌酮

    本方法中使用的SPE柱：
    Bond Elut Certify(130mg, 3mL,PN.12102051)和Bond Elut Certify II(200mg, 3mL, PN.12102080)。
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  • excel2007

    第3楼2008/04/25

    很及时，我正好在找尿液SPE纯化的方法。
    有个问题请教一下，如果是中性药物，可以溶于甲醇。那么洗脱的时候是不是可以用甲醇/水进行洗脱？
    还有，用Bond Elute Certify好还是II好。一个是C8＋SCX，另一个是C8＋SAX。是不是如果是中性药物的话那个都行？
    谢了。

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