GC实验、应用等问题咨询

１．气相色谱试验主要用在那些行业？
GC的应用行业可以从其能适用的分析对象来看：目前气相色谱技术及其附带的技术已经有很多，大部分的有机物均可以用ＧＣ分析，高分子的可以用裂解色谱、盐类可以使用衍生化试剂等等。一般的有机物、部分无机气体都能用色谱分析，例如农药兽药医药等药品残留、环境污染物及毒性物质等、有机溶剂气体等。这可以用一句话不确切的概括：“只要是这个行业中有关于有机物检测的，一般都是可以用气相色谱。”

３．气相色谱的试验设备一般出现故障的几率大吗？
一般不大的。但要定期维护与保养仪器才行。

３．气相色谱的试验设备一般出现故障的几率大吗？
这个问题可以打个比方：平时使用手机出现故障的几率大吗？其实大部分的仪器从质量来说是可以的，只是性能有高低而已。故此，只要熟悉掌握了一台仪器，从使用来说是没有问题的；即使有，也能自己轻松解决的；这里还有一个问题，不应该称为故障，就是具体分析某一目标物时出现的特殊情况，这种情况的个体差异性太大，得具体问题具体分析了。

４．气相色谱的试验的样品是怎么制备的？如：用在医学中分析药品，那这个药品试样是怎样制备呢？
样品制备是分析中最重要的步骤，消耗也较大。可以从两个方面来说：一个是直接分析，一个经过前处理之后再分析；
直接分析如顶空、固相微萃取、吹扫捕集等，只需要进行稍微的处理，如调节一下酸碱度等即可分析。
前处理主要的目的是将目标物从样品中提取出来，浓缩净化除去杂质之后进行分析。

回答问题1：气相色谱试验主要用在那些行业？

气相色谱仪应用领域以及有关分析实例（转贴）
一、 应用领域：
1、 石油和石油化工分析：
油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。
2、 环境分析：
大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。
3、 食品分析：
农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。
4、 药物和临床分析：
雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中睾丸激素分析、血液中乙醇/麻醉剂及氨基酸衍生物分析。
5、 农药残留物分析：
有机氯农药残留分析、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等。
6、 精细化工分析：
添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制。
7、 聚合物分析：
单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究。
8、 合成工业：
方法研究、质量监控、过程分析。
二、 分析实例：
（一） 天然气常量分析：
选用热导检测器，适用于城市燃气用天然气O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等组分的常量分析。分析结果符合国标GB10410.2-89。
（二） 人工煤气分析：
选用热导检测器、双阀多柱系统，自动或手动进样，适用于人工煤气中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的测定。分析结果符合国标GB10410.1-89。
（三） 液化石油气分析①：
选用热导检测器、填充柱系统、阀自动或手动切换，并配有反吹系统，适用于炼油厂生产的液化石油气中C2-C4及总C5烃类组成的分析（不包括双烯烃和炔烃）。分析结果符合SH/T10230-92。
液化石油气分析②：
选用热导检测器，填充柱系统、阀自动或手动切换，并配有反吹
系统，适用于液化石油气中C5以下气态烃类组分的分析（不包括炔烃）。分析结果符合GB10410.3-89。
（四） 炼厂气分析：
选用热导和氢焰离子化检测器，填充柱和毛细管柱分离，通过多阀自动切换，信号自动切换，实现一次进样，多维色谱分析，快速分析H2、O2、N2、CO2、CO、C10-C60、C2二-C4二及C6以上烃等组分。分析结果重复性好、操作方便，完全可以与国外进口仪器相比。
（五） 车用和航空汽油中苯及甲苯分析：
选用热导检测器或氢焰离子化检测器，双柱串联，通过阀自动切换，并配有反吹系统，实现一次进样完成对汽油中苯及甲苯的定性及定量分析。分析结果符合国标GB17930-1999。
（六） 汽油中某些醇类和醚类分析：
选用氢焰离子化检测器，多柱系统，十通阀自动切换和反吹，一次直接进样分析汽油中某些醇类和醚类。特别适用于车用和航空汽油以及含乙醇的汽油中有关醇、醚的分析。参见部级标准SH/T0663-1998。
（七） 蒸馏酒及配制酒卫生标准的气相色谱分析：
采用氢焰离子化检测器，GDX-102填充柱或FFAP大口径毛细管柱，外标法（峰面积）定量，分析白酒中的甲醇和杂醇油。分析结果完全符合国标GB/T.5009.48-2003。
（八） 食品用酒精采用PEG-20M毛细管柱，采用FID检测器，内标法完成对优质食用酒精中甲醇、杂醇油等微量组分的检测。分析结果完全符合国标GB10343-2002的要求。
（九） 白酒中有关醛、醇、酯的分析：
采用氢焰离子化检测器，使用20%DNP+7%吐温-80，或兰州化物所大口径￠0.53mm专用毛细管柱，完成浓香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各个组分的分析。使用毛细管柱除提高了分析效率外，还能检出有机酸，为复杂的酿造发酵工艺提供了更多有价值的信息。分析结果完全符合国标GB10345.7-89/GB10345.8-89。
（十） 植物油中残留溶剂的检测：
可以按照国标GB/T5009.37-2003顶空气相色谱法对浸出油中6号溶剂残留量进行测定。采用氢焰离子化检测器，内装涂有5%DEGS固定液的填充柱，外标法标准曲线定量。也可以采用DJ-200型顶空进样器（可以放置6个顶空瓶，顶空瓶规格：2、10、20ml任选）。采用顶空进样器确保了分析的可靠性，提高了分析效率，可加热的气密针套，确保样品无稀释、无冷凝。
（十一）室内空气检测分析：
选用氢焰离子化检测器，配以热解吸进样器、填充柱或毛细管柱，按国标GB50325-2001选用专用的色谱柱可完成对室内空气中苯、甲苯、二甲苯及总挥发性有机合物（TVOC）的检测。采用衍生气相色谱法，经2.4-二硝基苯肼衍生，用环已烷萃取，以OV-17和QF-1混涂色谱柱分离，用电子俘获检测器（ECD）测定室内空气中的甲醛，与用比色法测定甲醛相比，具有灵敏、准确、无干扰、试剂易保存等优点。
（十二）变压器油裂解产物气相色谱分析：
采用氢焰离子化检测器和热导检测器，Ni触媒转换器、六通阀自动切换，无二次分流系统，使之对变压器油裂解产物（8种组分气体）一次进样全自动分析，定量准确、灵敏度高。微机控制可实现FID/TCD的输出信号自动切换。
可以选用振荡脱气的取样方式，也可以采用外购自动顶空进样器自动进样。分析结果完全符合国标GB7252-2001。
（十三）食品添加剂及食品中农药残留分析:
选用不同种类的检测器和色谱柱可完成对食品中山梨酸、苯甲酸（GB/T5009.29-2003）、食品中有机磷农药残留（GB/T5009.20-2003）、食品中六六六、滴滴涕残留（GB/T5009.19-2003）、食品中氨基甲酸酯农药残留（GB/T5009.145-2003和GB/T5009.104-2003）、食品中拟除虫菊酯农药残留，用于植物性食品（GB/T5009.110-2003）和动物性食品（GB/T5009.162-2003）。海产品中多氯联苯的气相色谱法（GB/T5009.190-2003）。食品中氯丙醇的检验，可采用三氯乙酐衍生化结合电子俘获检测器（ECD）进行测定。参考GB/T14551-93，选用电子俘获检测器，配以毛细管进样系统和专用大口径毛细管柱，可完成对茶叶中有机氯农药残留的检测。
（十四）烟草及烟草制品检测分析：
选用TCD、FID，配以专用色谱柱，可完成对烟气总粒相物中水份及尼古丁含量的检测，其方法是国际上普遍采用的一种快速、准确、先进的测试方法。对烟草、烟草制品中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等农药残留的测定，可采用ECD、FPD、NPD检测器配以不同的毛细管柱来完成。可参考国标GB/T13595-2004和GB/T13596-2004。
（十五）其它：
除以上分析外，配合静态顶空进样装置可以完成血液中乙醇含量的测定以及药品中残留溶剂的分析。利用固相微萃取装置与顶空技术可以实现食品中的气味分析。利用吹扫-捕集进样技术实现废水中挥发性芳烃的分析以及饮用水中挥发性有机物分析。PTV-GC/ECD、NPD同时测定环境水中多种农药残留的色谱分析。

２．气相色谱和液相色谱相比哪个具有方便快捷的特点？
高效液相色谱法是一种分离分析方法，适用于挥发性低、热稳定性差、分子量大的高分子化合物以及离子型化合物等的定性、定量分析。中国药典主要用于药品的含量测定、有关物质检查、杂质限度检查和鉴别等。
气相色谱法是一种分离分析方法，适用于含挥发性或经裂解、衍生化等能气化的药品及多组分混合物的定性、定量分析。中国药典主要用于原料药中残留溶剂、挥发性杂质的检查，制剂中含有乙醇量的测定以及具有一定挥发性原料药及其制剂的含量测定。
所以，气相色谱和液相色谱相比，这要根据具体所分析的物质进行选择，哪个方便快捷。

６．分析每个试样的成分是不是都有相应的国家操作标准（假如一个药片分析它里面的Ａ，ＡＡ，ＡＢＡ三个成分．是按照三个标准来执行操作，还是一个统一的？）
答：按我们的分析方法，三个组分应采用三个标准，除非三个组分的分析方法标准是统一的或可相通的。

５．试验完成后，试验数据是直接从仪器中得出还是得到一部分数据自己算出最终的结果．
有的仪器上可以直接设置定量方法，能直接得出结果；有的还需根据所得数据进行手动计算，这要根据不同的仪器和不同的定量方法而定

问题2.
凡是能用气相色谱法分析的样品一般不用液相色谱法，因为气相色谱更快、更灵敏、更方便，并且耗费更低。但气相适用于易于气化、热稳定性好、不具腐蚀性的气体和液体；液相适用于分离生物大分子，离子型化合物，不稳定的天然产物以及其他各种高分子化合物等。

６．分析每个试样的成分是不是都有相应的国家操作标准（假如一个药片分析它里面的Ａ，ＡＡ，ＡＢＡ三个成分．是按照三个标准来执行操作，还是一个统一的？）
这个不一定的～
一般是有不同的分析标准的～