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【求助】waters的氨基酸色谱柱,拖尾,分离也不太好,请教高手解决方法

液相色谱(LC)

  • 做了几批,开始还是好的,后来就出现峰拖尾现象,并且分离也不好了。请高手指教如何解决或排除方法
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  • tdcool

    第1楼2008/04/30

    你每次做完分析把柱子里面的缓冲盐冲干净没?

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  • txzy007

    第2楼2008/04/30

    需要冲多长时间最好?我每次也不太一定,有时间的时候就多冲冲,一般半个小时-2个小时左右。冲的时间是主要影响因素吗?

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  • txzy007

    第3楼2008/04/30

    也有的时候基线平了过了一会就不冲了。

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  • 活到九十 学到一百

    第4楼2008/04/30

    如果有保护柱,可能是保护柱被污染了,清洗或更换保护柱;如果没有保护柱有可能柱子被污染了,长时间进行冲洗。
    以后使用时尽量注意将样品处理干净,试验结束将色谱柱冲洗干净。

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  • tdcool

    第5楼2008/04/30

    每次做完用10%的甲醇水溶液冲20-30分钟足够了,然后再换纯甲醇冲20分钟左右。
    还有拖尾也有可能是保护柱造成的,把保护柱去掉再进样看看

    txzy007 发表:需要冲多长时间最好?我每次也不太一定,有时间的时候就多冲冲,一般半个小时-2个小时左右。冲的时间是主要影响因素吗?

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  • txzy007

    第6楼2008/04/30

    好,谢谢,我下午的时候试一下去掉保护柱看看。祝五一快乐哦!

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  • fztyq

    第7楼2008/04/30

    清洗一下,或问售后啊

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  • txzy007

    第8楼2008/04/30

    售后啊?反应很滞后的。我问了两三天了,他们还没出正式的解决方案。郁闷。五一放假了,回来后就按大虾们的方法改正下哈。五一快乐!

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  • xiaoxueer

    第9楼2008/04/30

    看色谱柱说明书了吗?上面有详细的介绍,一般先用30倍柱体积的大比例的水冲,你可以用圆柱的体积计算公式算算你的色谱柱体积,根据流量选择你冲洗的时间,然后逐渐过渡到纯的有机溶剂,如乙腈,甲醇,饱和15分钟就好了。

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  • 风烟

    第10楼2008/04/30

    您的柱子是不是这样:Waters Amino Acid Analysis Liquid Chromatography Column.
    如果您有这样的柱子就应该有它的使用说明书(Care and Use Manual)啊。
    说明书上说的很详细,您说的这种情况多数应该是柱头脏了,可以按照说明书的步骤冲洗一下。当然如果用的时间不长就出现这样的情况,您的样品处理可能有些问题,处理的不干净。

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