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【求助】王水消解测定镉铅

slheyang

2008/04/30

原子吸收光谱（AAS）

由于实验室条件有限（没有通风储），消解土壤时采用了王水-高氯酸的方式，此消解方法如下：准确称取1g（精确到0.001g）试样于250ml高型烧杯中，用水浸润（取4ml）后，小心地加入王水10ml，加盖（用漏斗或者培养皿）于电热炉上低温加热，由低温缓慢加热使液面始终保持微沸状态（约150oC左右），当激烈反应完毕后，大部分有机物已经完全分解，取下烧杯，稍冷沿四壁加入6ml高氯酸继续分解，直至高氯酸冒白烟，内容物成浆糊状，半启盖子继续加热，赶干残余的高氯酸至样品发白近干，取下烧杯稍冷沿四壁加入20ml 1%的硝酸，加热溶解，用中速定量滤纸定容于100ml（50ml）容量瓶中，烧杯滤纸沉淀用热1%硝酸溶液洗剂冷却后用去离子水定容待测。总共时间约2个小时。
这个方法测定镉时，由于含量太低，不能直接用AAS测定，所以想使用KI-MICK萃取，但是不知道能不能使用，因为看KI-MICK萃取的文章，前处理都是使用的四酸全消解的方式，请高手指点！

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活到九十学到一百

第1楼2008/04/30

楼主只有火焰，没有石墨炉是吗？
采用萃取法是可以提高检出限，但该法操作繁琐，对火焰稳定性有干扰，测量结果很不准确，我们从来不用。

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唐伯猫点蚊香

第2楼2008/04/30

肯定不能用,硝酸和KI反应,出来大量I2;用盐酸提取,加少许抗坏血酸试一下.
slheyang 发表:由于实验室条件有限（没有通风储），消解土壤时采用了王水-高氯酸的方式，此消解方法如下：准确称取1g（精确到0.001g）试样于250ml高型烧杯中，用水浸润（取4ml）后，小心地加入王水10ml，加盖（用漏斗或者培养皿）于电热炉上低温加热，由低温缓慢加热使液面始终保持微沸状态（约150oC左右），当激烈反应完毕后，大部分有机物已经完全分解，取下烧杯，稍冷沿四壁加入6ml高氯酸继续分解，直至高氯酸冒白烟，内容物成浆糊状，半启盖子继续加热，赶干残余的高氯酸至样品发白近干，取下烧杯稍冷沿四壁加入20ml 1%的硝酸，加热溶解，用中速定量滤纸定容于100ml（50ml）容量瓶中，烧杯滤纸沉淀用热1%硝酸溶液洗剂冷却后用去离子水定容待测。总共时间约2个小时。
这个方法测定镉时，由于含量太低，不能直接用AAS测定，所以想使用KI-MICK萃取，但是不知道能不能使用，因为看KI-MICK萃取的文章，前处理都是使用的四酸全消解的方式，请高手指点！

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slheyang

第3楼2008/04/30

如果是只提高检出限，那么测定镉是因为含量太低，为什么测定铅也要用石墨炉呢？

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云在月亮

第4楼2008/04/30

消化不完全吧，1g土样太多了
按照你的称量和定容的体积的话，Cd的含量在石墨炉的检测范围之内的

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skylosttears

第5楼2008/04/30

用石墨炉测Cd效果要好，我们一直这样测

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liu999999

第6楼2008/05/01

我实验室利用萃取法测定过土壤的全镉和全铅，其实几种酸对其没有多大影响，但消解时未加氢氟酸，土样消解不完全，镉铅测定结果会偏低。
另外该方法检测限较高，土壤镉铅含量低时不容易检出，平行误差较大。

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