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【求助】请问有一个峰很不规则是怎么回事?

液相色谱(LC)

  • 我在分析一个样品时发现,标样没有问题,但是试样的主峰下面有很大的背景,馒头形状的, 主峰好像从馒头的顶上出来的一样,就是说主峰下面不是平滑的基线,而是开始慢慢的上升,到一定程度主峰才出来,主峰出来后然后慢慢的回到基线,请问这种情况怎么回事呢?
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  • luckyamy_g

    第1楼2008/05/05

    可能是试样中该保留时间处有干扰物质,加强净化,或优化分析参数,改变主峰保留时间

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  • 洋洋

    第2楼2008/05/05

    开始我也是这样想的,把时间从14分钟,调到19分钟,情况还是没有改变。

    luckyamy_g 发表:可能是试样中该保留时间处有干扰物质,加强净化,或优化分析参数,改变主峰保留时间

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  • fly-fish

    第3楼2008/05/05

    应该是样品中有干扰物.不知你改变主峰出峰时间采取的是什么方法,若仅仅是改变流速,是肯定不会有改善的.可以采用递度洗脱的办法.若还是不行,可以尝试换一根其它型号的色谱柱,或许会有改善.不过以前我们也出现过这种情况,用前面两种方法都不能解决,那就需要改变净化条件,去除干扰物,或用MS作为检测器了.

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  • 洋洋

    第4楼2008/05/06

    我调的是流动相比例,暂时仅有一种类型的柱子,而且暂时也不能进行梯度洗脱。但是样品配的是乳油,净化条件应该很不好找。

    fly-fish 发表:应该是样品中有干扰物.不知你改变主峰出峰时间采取的是什么方法,若仅仅是改变流速,是肯定不会有改善的.可以采用递度洗脱的办法.若还是不行,可以尝试换一根其它型号的色谱柱,或许会有改善.不过以前我们也出现过这种情况,用前面两种方法都不能解决,那就需要改变净化条件,去除干扰物,或用MS作为检测器了.

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  • 唐伯猫点蚊香

    第5楼2008/05/06

    可能极性不相配,或需要净化.

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  • 零零星星

    第6楼2008/05/06

    一个很大的包?是不是流动相里有气泡哦

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  • lotto1985

    第8楼2008/05/06

    有可能是样品本身的原因,有其他杂质。我也遇到类似的问题,在第一个杂峰与主峰之间的一段基线回落不下来。只有到主峰出来后才回落。
    可惜的是到现在还是没有解决这个问题

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