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【讨论】基线不稳的影响因素都有那些?

气质联用(GCMS)

  • 刚刚接触气质,碰到最多的问题还是基线不稳,现在先把我遇到的基线不稳的问题总结如下:
    1 基线同升温程序一起往上飘。并且升温速率越大,飘的越大。
    2 分析成分复杂样品时,基线往上飘。特别是出峰多的地方!
    3 基线往上飘,并且发现有很多峰含有硅氧化合物。
    我认为第一种情况,是柱子没有老化好。第二种是样品复杂导致的。第三种是待测样品与柱子不合适,且可能进入有水汽。
    不知道我的分析正确不正确,请高手指点!并讨论一下,导致基线不稳的原因都有那些?谢谢!
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  • 求缺人生

    第1楼2008/05/13

    基线不稳的原因有很多.一般程序升温老化可以解决;但也有其他原因,如;进样口压力等

    hiablen 发表:刚刚接触气质,碰到最多的问题还是基线不稳,现在先把我遇到的基线不稳的问题总结如下:
    1 基线同升温程序一起往上飘。并且升温速率越大,飘的越大。
    2 分析成分复杂样品时,基线往上飘。特别是出峰多的地方!
    3 基线往上飘,并且发现有很多峰含有硅氧化合物。
    我认为第一种情况,是柱子没有老化好。第二种是样品复杂导致的。第三种是待测样品与柱子不合适,且可能进入有水汽。
    不知道我的分析正确不正确,请高手指点!并讨论一下,导致基线不稳的原因都有那些?谢谢!

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  • chenbaozhu

    第2楼2008/05/14

    第三种情况应该是柱涂层饿流失

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  • maxhuang

    第3楼2008/05/15

    对于第一点,我也认为是柱子没老化好,不过应该是越到高温段基线越往上飘。
    对于第二点,没什么疑问。
    对于第三点,应该是柱流失造成的。其实如果在第一种情形下,点开基线位置的质谱图,也可以看到很多硅氧烷的峰

    hiablen 发表:刚刚接触气质,碰到最多的问题还是基线不稳,现在先把我遇到的基线不稳的问题总结如下:
    1 基线同升温程序一起往上飘。并且升温速率越大,飘的越大。
    2 分析成分复杂样品时,基线往上飘。特别是出峰多的地方!
    3 基线往上飘,并且发现有很多峰含有硅氧化合物。
    我认为第一种情况,是柱子没有老化好。第二种是样品复杂导致的。第三种是待测样品与柱子不合适,且可能进入有水汽。
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  • hiablen

    第4楼2008/05/17

    第一种情形,我点击基线部分没有发现硅氧烷的东西。

    maxhuang 发表:对于第一点,我也认为是柱子没老化好,不过应该是越到高温段基线越往上飘。
    对于第二点,没什么疑问。
    对于第三点,应该是柱流失造成的。其实如果在第一种情形下,点开基线位置的质谱图,也可以看到很多硅氧烷的峰

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  • sugarhe

    第5楼2008/05/23

    1 我也碰到相同的情况,但如果响应强度不超过10-7,一般对分析的影响不大。不知你作柱子老化的时候是不是接了MS?如果接MS作的老化,可能是离子源被污染了。我所知道的有两种方法可以解决:一种是找供应商清洗离子源(自己无法清洗的),可能要收费,而且不便宜;二是在抽真空的情况下,升高离子源与传输线的温度(注意不要超出毛细柱的流失温度),高温烘烤离子源,同时多跑些空白试剂以赶走残留的污染物,但是这个过程需要的时间较长。目前我正在做第二种方法,如果你按照第二种方法尝试成功的话,请email me:sugarhe@163.com
    2 可能还是离子源被污染造成的
    3 出现含硅氧烷的峰,有两种来源:一是毛细柱流失,二是进样隔垫
    如果更换进样隔垫后仍然频繁出现相同的情况,可能就是毛细柱快要失效了。
    以上供参考。

    hiablen 发表:刚刚接触气质,碰到最多的问题还是基线不稳,现在先把我遇到的基线不稳的问题总结如下:
    1 基线同升温程序一起往上飘。并且升温速率越大,飘的越大。
    2 分析成分复杂样品时,基线往上飘。特别是出峰多的地方!
    3 基线往上飘,并且发现有很多峰含有硅氧化合物。
    我认为第一种情况,是柱子没有老化好。第二种是样品复杂导致的。第三种是待测样品与柱子不合适,且可能进入有水汽。
    不知道我的分析正确不正确,请高手指点!并讨论一下,导致基线不稳的原因都有那些?谢谢!

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  • pingpingzhu

    第6楼2008/05/23

    其实我认为你的仪器很正常,别大惊小怪的了,温度越高,柱流失越大,所以往上飘,没有那种牛B 的柱子没有不柱流失的,虽说大部分柱子可以在340度下使用,但是一般升到280度,柱流失就来了.复杂的样品肯定在高温下烤出来的东西越多,所以基线就越高了,你说烤出来硅氧烷的东东,本人认为是进样口隔垫烤出来的东西,不信话,把吠隔垫拿有机溶剂萃取一下,再进一针瞧瞧.你如果怕基线抬高,最好还是优化MS方法,不一定要用全扫.

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