【讨论】低温方法去除前处理过程中的油脂

冷冻的方法很有效，但是写在文献里会显得不够难度而层次不高，所以报道比较少。。

应助达人

我刚做过实验，用乙腈提取玉米中的甲胺磷，把提取液放入零下45度冰箱，第二天，拿出来回温的过程中，最上层有一层很薄的零碎的白色物质，不知道是什么，最下层有很多凝固的白色物质，也不知道是什么，哪位高人知道请帮忙

最上层可能是油脂，最下层不知道是粉末状还是块状，粉末状可能是NACL，不过不知道你是否用了NACl

低温冷冻对去除油脂是有一些帮助的，但不是对所有油脂都有作用，如芝麻油等一些植物油．此外楼上提到的玉米样品冷冻后出现的固体物质我想可能是蛋白质

应助达人

楼上的两位朋友,谢谢您们提出宝贵的建议。我是用ASE加速溶剂萃取仪做的，取了10g干玉米，3g硅藻土。用乙腈提取，未过滤就放入零下45度。

玉米的主要成份：每100克玉米含碳水化合物72.2克，蛋白质8.5克。脂肪4.3克，磷120毫克，钙22毫克，铁1.6毫克。还含有维生素E，B1、B2、B6及胡萝卜素、烟酸等。玉米油富含维生素E、维生素A、卵磷脂等，玉米油中的脂肪有棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸等，均为机体各组织所必需的营养物质。

请各位高人帮我分析最上层的是什么，最下层的是什么，谢谢大家了。

在采用等温冷冻的方法净化时，有时需要加入一些金属离子，使之与脂肪酸类共沉淀。

应助达人

这位高人，能否上传点资料，让大家共享、学习。

这是在一篇综述文献看到过的，没有详细的介绍：“凝结剂沉淀法，测有机磷和氨基甲酸醋类农药可用此法。沉淀剂有醋酸铅等，可使高级脂肪酸与重金属离子沉淀。用氯化按和磷酸按一定比例配成凝结剂，可使样品中蛋白质等杂质沉淀；低温冷冻净化法，利用样品中的脂肪或蜡质在低温条件下有自丙酮提取液中凝固析出的作用。”

此外，有一篇外文综述是有关前处理的，只是没有全文，已经在文献求助-应助区求助，如果有全文，可以参考一下是否有关冷冻净化方法的描述：
Review trace analysis of pesticide by gas ch romatography
Renévan der Hoff, P iet van Zoonen. 1 J Ch rom atog r A ,
1999, 843: 301-322.

Abstract
The analysis of pesticides is relevant to both food quality and the environment. Many laboratories are occupied with the analysis of pesticides in food, water or soil. Capillary gas chromatography is the technique most widely used in pesticide analysis. In present laboratory practice it serves as a screening method for over 300 pesticides. In this review we describe the role of gas chromatography as an analytical tool in combination with currently used or recently developed sample preparation techniques.

很遗憾，这篇文献中并没有相关的介绍！全文如下附件：
Trace analysis of pesticides by gas chromatography
感谢那位应助的朋友！