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【原创】求助“液质问题”

  • lihaiyan249
    2008/05/12
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 各位大虾:
    小弟最近做液质时,出峰时间总是在变,有的查出1分钟多,请教各位大虾帮忙是何原因,该如何解决?

    谢谢
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  • 论坛版主招募|新窦

    第1楼2008/05/12

    出峰时间会飘一般是液相部分的问题,跟质谱部分无关。
    你是用的梯度洗脱吗,每针的平衡时间够不够的?
    流动相管路中有没有气泡?可高流速排空一段时间。
    柱子有没有问题?柱效降低也有可能出现峰形变差、出峰时间忽前忽后飘移。

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  • fly-fish

    第2楼2008/05/12

    同意1楼的意见,检查一下每次进样前流动相平衡时间是否足够,系统压力稳定吗?

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  • dickwang2008

    第3楼2008/05/13

    希望楼主把你的色谱质谱条件说明,我们对发帖有一定的规定,你可以先看看!这样有助于大家帮你解决问题

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  • lihaiyan249

    第4楼2008/05/14

    我的液相方法一直都很稳定,出峰时间变化不大,主要是进行实测样品的出峰时间发生了变化,我觉得是不是柱子的问题?

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  • ronaldoli2001

    第5楼2008/05/14

    不知道你用不用保护柱 如果用的话检查一下

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  • 论坛版主招募|新窦

    第6楼2008/05/14

    是什么意思?是说进标准品时出峰时间不会变吗?进实测的样品时间就漂了吗?这样就有可能是你的样品前处理没处理好,造成柱子的污染。
    你用的是梯度还是恒流呢?

    lihaiyan249 发表:我的液相方法一直都很稳定,出峰时间变化不大,主要是进行实测样品的出峰时间发生了变化,我觉得是不是柱子的问题?

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  • renton

    第7楼2008/05/14

    拆掉柱子,直接用两通进样,

    保留时间稳定,柱子问题,
    把保护柱,柱子分别都换掉,看是那个问题;

    保留时间不稳定,仪器问题,主要查流路。

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  • 风之彩

    第8楼2008/05/14

    如果不走梯度的话,保留时间变化很可能和你的柱子(脏了?坏了?)、液相(比例伐坏了、流速不稳定?)、样品(基质)及流动相(pH值变化)等有关。
    柱子脏了,峰形会变差,你样品峰形怎样?走标准品还和原来一样吗?最直接的换一根同一型号的柱子试试看。
    液相问题的话也会造成保留时间不稳定,测流速,流动相的重量等可以试试。
    样品基质和标准品不同时,两者的保留时间很可能会不一致,特别是对pH值敏感的化合物,如果标准品的保留时间不变,而样品一直变化,会不会是你的样品和你的流动相系统或是色谱柱不能稳定匹配,应该用样品来优化你的色谱条件。
    流动相pH很可能随着环境温度的变化而发生改变(如酸挥发),这样的话你也应该优化你的色谱条件。

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  • lihaiyan249

    第9楼2008/05/15

    我不用保护柱。

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  • lihaiyan249

    第10楼2008/05/15

    我用的是梯度洗脱,前面不好意思,没有说明白,我现在已经做完实验,正在做毕业论文,以前由于机时的问题,没有认真去找原因。
    主要是请前期作变异系数和莫方法的时候出峰时间一直没有变,就是后来做实测样品后出峰时间变化很大,有的提前,有的推迟了。目前我主要怀疑是不是柱子的问题?望指教

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