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因污染造成冷阴极真空规真空读数异常的解决办法

  • lgt77
    2022/09/02
    Chromcycle团队
  • 私聊

液质联用(LCMS)

1
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  • 先说说冷阴极真空规的工作原理:

    在冷阴极真空规中,电离是自持放电的一部分。然而,由于冷阴极真空规没有(热离子发射)灯丝,这个放电是由杂散场发射或外部事件(宇宙射线或放射性衰变)引发的。在低压下,这可能需要几分钟才能打开,冷阴极规通常在高压(1e-1Pa或更高)下打开。一旦启动,测量仪的磁场将电子限制在螺旋路径中,使它们具有较长的路径长度和较高的电离剩余气体的可能性。离子被收集和测量,以确定气体压力。
    在冷阴极真空规中,不同几何形状的电极被使用,如圆柱体,板,环,棒,最终目的是为了最大限度地测量电流。如果压力表的中心或“末端”电极是负的,通常称之为磁控管。如果这个电极是正的,则称为倒置磁控管。
    与热离子不同,冷阴极没有灯丝或栅极来脱气。而且,冷阴极会被拆开,电离室和的内壁进行清洗维护甚至经过培训的普通用户就可以清洗洗冷阴极计的内壁,以便清除“溅射”到内壁上的氧化层因此比热离子规使用寿命更长



    由于冷阴极真空规在工作时处于一种持续放电状态,因此长期使用后,在阴极和阳极的表面会形成一层不导电氧化层,影响离子流的收集效率,从而造成真空值读数异常,比如显示“1×10-6Pa等不符合常识的数值特别是在较高气压条件下启动真空规,这种氧化更剧烈,将大大缩短真空规的有效使用时间,不过不用担心,冷阴极真空规经过清洗维护后可以恢复到正常的状态;下图是真空规管的主要部件;

    以AIM-S真空规的清洗为例:

    工具:卡簧钳;3M7447百洁布;去离子水;无水乙醇;十字头螺丝刀;一字螺丝刀;超声波清洗机;1000mL玻璃烧杯。

    操作步骤:

    1.拆卸和清洗

    1)在质谱仪安全关机的前提下,将AIM-S真空规从质谱仪的真空腔体连接处拆下并置于水平宽敞的桌面上;

    2)左手握住AIM-S真空规的中部,右手握住AIM-S真空规顶部的KF25接口部分,逆时针旋转大约30°使规管的卡针从锁定状态变成释放状态;

    3)用手将规管沿着AIM-S真空规的顶部方向拉出(适当用力),使规管与主体部分分离开,并将两部分妥善放置于工作桌面上;
    4)使用卡簧钳从规管上部(KF25一侧)将内部的孔用弹性挡圈拆下,并拿出阴极桶和离子挡板,并置于桌面上;
    5)使用卡簧钳从规管下部伸入阳极压紧螺母(高分子材料)的卡位槽中,逆时针旋转拆下阳极压紧螺母,然后小心拿下规管阳极(不要触碰探针引线),由于橡胶密封圈的粘性,可能需要轻微发力撬动密封盘才能拿下规管阳极;

    注意:不要直接拔或扳规管阳极的探针引线,以免损坏规管阳极的玻璃金属密封结构。



    6)使用7447百洁布擦拭阳极的棒和圆盘的表面,同时擦拭阴极圆筒的内表面和离子挡板表面,至表面的氧化层基本去除,露出金属色即可;

    7)置入放有无水乙醇的烧杯中超声清洗10分钟,换去离子水再次超声清洗10分钟,换干净的无水乙醇再次超声5分钟后,拿出放置于干净的烧杯中,在100℃的烘箱中烘烤30分钟后自然冷却;AIM-S真空规的阳极和阴极清洗完成;


    9)清洗烘烤完成后,按照顺序组装真空规。
    由于冷阴极真空规内部没有热灯丝等易损部件,所以非常皮实耐用,工作中遇到的绝大部分故障都是因为污染造成的读书异常问题,所以今后大家遇到类似的问题可以通过清洗维护来解决这个问题。
  • 该帖子已被版主-hujiangtao加10积分,加2经验;加分理由:鼓励原创
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  • m3197417

    第1楼2022/09/02

    干货啊,以后可以自己动手了清洗了

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    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第2楼2022/11/10

    应助达人

    图片清晰,动手能力强。

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