【讨论】NY/T 761 方法回收率

楼主，你好！在761标准系列中，有机氯农药的提取是参考761.1中方法一执行的：

在该提取方法中，其实可以这样操作的：在过滤之前先将滤纸用溶剂浸润，然后过滤，样品再用溶剂冲洗几次，这时滤液的体积可以通过具塞量筒读出的；之后再加入氯化钠。这样在净化之前的提取溶剂体积就明确了。然后吸取多少体积的提取液进行净化就可以准确计算了。

楼主说的回收率过高，是指由于过滤之后的体积小于50mL所引起的吗？如果是的话，最好在过滤之后滤液体积确定之后加入氯化钠。

一个偏低一个偏高正好折中了

“过滤时如果不抽滤，样品肯定会吸附部分乙腈、水、农药，吸附的农药浓度可能会和滤液中完全一样吗”

是这样的，加入乙腈后有一个匀浆过程，这个过程就是保证溶剂+样品充分均匀，这个体积应该是70mL左右。所以滤纸等的吸附就不考虑了，认为它是浓度相同的。误差肯定是有的，第一：上面吸附的没有经过盐析，所以结果会偏高，吸附的越少越接近正常；氯化钠和水相中也会有农药，振摇不充分会更多，这样结果会低（不过这个很小）

该方法发布了2008版本了，请注意更新
http://www.agri.gov.cn/blgg/t20080509_1036077.htm

NY/T 761 - 200x代替 NY/T 761 - 2004

6.2 提取
准确称取25.0 g 试样放入匀浆机中，加入50.0 mL 乙腈，在匀浆机中高速匀浆2 min 后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g—7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液40mL—50mL，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置30min，使乙腈相和水相分层。

6.3 净化
从具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放入50mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干，加入2.0mL丙酮，盖上铝箔，备用。
将上述备用液完全转移至15 mL 刻度离心管中，再用约3mL丙酮分三次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后定容至5.0mL，在旋涡混合器上混匀，分别移入两个2mL 自动进样器样品瓶中，供色谱测定。如定容后的样品溶液过于混浊，应用0.2μm滤膜过滤后再进行测定。

这是楼上的朋友上传附件中的，修改的内容如下：
本标准代替NY/T 761-2004《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》。
本标准与NY/T 761-2004 相比主要修改如下：
——将标准名称由《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》改为《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。
——增加了49 种农药，对农药重新进行了分组，重新给出方法检出限；
——增加规范性引用文件；
——原标准精密度数据用方法回收率及相对标准偏差表示改为按GB/T 6379.2 规定的确定精密度方法表示。
NY/T 761-200X《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》
分为三个部分：
——第1 部分：蔬菜和水果中54 种有机磷类农药多残留的测定；
——第2 部分：蔬菜和水果中41 种有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的测定；
——第3 部分：蔬菜和水果中10 种氨基甲酸酯类农药及其代谢物多残留的测定。

好像实验部分并没有改动。

1、"将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干",在这种状态下回收率一定偏低的，且不科学。
2、在乙腈体积上没有矫正，跟楼主提出的一样，至少这一步结果偏高。
3、至少在有机磷部分，没有净化，基质效应严重，会使结果偏低或者偏高，至少甲胺磷很快偏低，有机氯偏高。

综合以上，本标准经过修订后仍不够好。因此农业部又出了一个51种农药的GC/MS方法。

2.实际得到的滤液50mL左右，因为样品里也有水分。

偏差会有一点，不过最后得到的回收率都还在范围内，

应助达人

有时候不仅是方法的原因，和基质也有关系。