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【原创】玉米中甲胺磷的GC/MS检测

农残检测

  • 我手上有1、GB植物性食品中甲胺磷的检测方法;2、动物性食品中甲胺磷的检测方法;3、CDPA-MRSM(美国加州食品农业部);4、FDA;5、日本(肯定列表制度)。
    我想大家来讨论玉米甲胺磷的提取、净化、浓缩方法,我想玉米毕竟成分不算太复杂(玉米主要是含碳水化合物)。
    举个例子:提取方法有乙腈法—CDFA(US);丙酮法—FDA(US);乙酸乙酯法—欧盟法;混合溶剂法(乙腈-丙酮-甲醇) — FDA
    (US)等,大家来讨论出最好最有效的方法。
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  • sharkwein

    第1楼2008/04/21

    方法之间各有优势,丙酮法比较经济

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  • 快乐

    第2楼2008/04/21

    应助达人

    用丙酮提取是经济,但净化时,有没有必要专用的固相萃取小柱净化样品,我想用其它有机溶剂反萃取甲胺磷,能不能,请专家指教

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  • pingguwu

    第3楼2008/04/22

    玉米中有很多油脂、色素的,不净化好的话,柱效马上下降,甲胺磷的峰很快脱尾的.

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  • 快乐

    第4楼2008/04/23

    应助达人

    1、请高手给我出点建议,我真不知道怎样把油脂和色素去除,也不知道用什么简单的液液反萃取来去除色素和油脂,我听说用活性碳吸附后,进气质不太好,效果不佳。
    2、关于固相萃取小柱,没有甲胺磷专用的,很多小柱根本吸附不了甲胺磷,回收率很低。
    3、请高手给我甲胺磷的气质仪器条件,进样口温度、柱温、程序升温等条件,最好把出峰控制在5、6分钟左右,不要太靠前。
    4、并且我刚做的标准也出现拖尾,有好心教我是衬管和柱子的问题,我没弄明白,请大家给我点经验,谢谢大家了。
    5、甲胺磷极不稳定,在前处理的提取、净化、浓缩方面,应该注意哪些问题。

    pingguwu 发表:玉米中有很多油脂\色素的,不净化好的话,柱效马上下降,甲胺磷的峰很快脱尾的.

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  • pingguwu

    第5楼2008/04/23

    [quote]原文由 ynsfeed 发表:[quote]原文由 pingguwu 发表: 1、请高手给我出点建议,我真不知道怎样把油脂和色素去除,也不知道用什么简单的液液反萃取来去除色素和油脂,我听说用活性碳吸附后,进气质不太好,效果不佳。

    如果要得到我的方法,你的告诉我下列5种方法甲胺磷测定的比较结果:1、GB植物性食品中甲胺磷的检测方法;2、动物性食品中甲胺磷的检测方法;3、CDPA-MRSM(美国加州食品农业部);4、FDA;5、日本(肯定列表制度)。如果你能明确上述方法不行,我可以告诉你方法,玉米中甲胺磷的检测还是比较容易的。

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  • hubeizhen

    第6楼2008/04/29

    玉米我做过,新鲜的和脱水玉米粉都做过。针对第一个问题,我是采取GPC除脂净化,这样就差多了,其余净化步骤如固相萃取小柱等就不必了,我是参照CDFA的提取方法用乙腈提取的。另外,用FPD检测器比较好,灵敏度也高。选择的色谱柱柱内径可以大点,这样可以使用较大的载气柱流量,甲胺磷的脱尾现象可以缓解,也可避免柱子没用多久甲胺磷就不出峰的情况。
    不过要用GC-MS,柱子较细,柱流量也不能大,柱子没用多久甲胺磷就不出峰的情况没法得到有效的解决,不知版上各位老师有没有好的解决方法。

    ynsfeed 发表: 1、请高手给我出点建议,我真不知道怎样把油脂和色素去除,也不知道用什么简单的液液反萃取来去除色素和油脂,我听说用活性碳吸附后,进气质不太好,效果不佳。
    2、关于固相萃取小柱,没有甲胺磷专用的,很多小柱根本吸附不了甲胺磷,回收率很低。
    3、请高手给我甲胺磷的气质仪器条件,进样口温度、柱温、程序升温等条件,最好把出峰控制在5、6分钟左右,不要太靠前。
    4、并且我刚做的标准也出现拖尾,有好心教我是衬管和柱子的问题,我没弄明白,请大家给我点经验,谢谢大家了。
    5、甲胺磷极不稳定,在前处理的提取、净化、浓缩方面,应该注意哪些问题。

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  • 快乐

    第7楼2008/04/29

    应助达人

    我这几天都在查资料,得结论:1、玉米中甲胺磷检测主要干扰物是脂肪和色素;2、去除脂肪可采用弗罗里硅土、硅胶;3、去除色素主要是活性碳;4、目前能同时去除脂肪和色素的固相萃取小柱——石墨碳化/氨基柱。
    以上结论对与否,请老师们指点。
    我现在受领导指示,要做单位闲置的微波消解仪(德国安东帕)和ASE(美国戴安)做前处理(玉米中甲胺磷的提取、净化),上GC(NPD)和GC/MS检测,希望得到大家的帮助,我也把在这过程的问题和经验与大家分享,
    我真希望做成一个平台,大家把资料拿来共享,真正提高检测能力。
    我把查到的一些资料上传,以后都会经常把我的资料上传,能得到大家的指点。
    第一次上传,不知为什么只能上传一份,有很多不能上传
    农药残留分析手册

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  • 我在故我思

    第8楼2008/04/30

    弗罗里硅土能吸附脂肪,以前做过玉米中的有机氯农药,用的就是弗罗里硅土,也能吸附一部分色素;样品是干玉米磨成粉后用正己烷和丙酮提取的,好像主要的是玉米油一类的物质,可能是提取的溶剂正己烷的关系,提取液中的油状物还是较多的,用的5g的弗罗里硅土柱净化,总体效果还是可以的。楼主说的那几种溶剂提取脂肪类物质的效果不知道怎么样?我想可能与正己烷-丙酮的提取程度有所不同;活性炭的吸附是没有选择性的,对目标物也有较强的吸附;石墨碳化/氨基柱这种柱子在论坛中说的也较多,吸附色素的效果还是不错的。
    此外,上传附件好像是有容量限制的。

    ynsfeed 发表: 我这几天都在查资料,得结论:1、玉米中甲胺磷检测主要干扰物是脂肪和色素;2、去除脂肪可采用弗罗里硅土、硅胶;3、去除色素主要是活性碳;4、目前能同时去除脂肪和色素的固相萃取小柱——石墨碳化/氨基柱。 第一次上传,不知为什么只能上传一份,有很多不能上传

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  • 我在故我思

    第9楼2008/04/30

    微波萃取和加速溶剂萃取都是比较快速有效的提取方法;做过常压微波提取,提取的效率跟索氏提取的相比差异不是很明显;而加速溶剂提取的效果还是很不错的。两种相比,个人认为还是加速溶剂提取的比较方便,虽然耗材(特别是滤膜)价格较高,但是比MAE少了过滤这一步骤;还有就是加速溶剂提取的能力较强,特别是做基质复杂的样品,ASE的共提物较多一些。不知道楼主用的微波萃取是不是高压密闭消解的那一种,安全是首要的问题。

    ynsfeed 发表: 我现在受领导指示,要做单位闲置的微波消解仪(德国安东帕)和ASE(美国戴安)做前处理(玉米中甲胺磷的提取、净化),上GC(NPD)和GC/MS检测,希望得到大家的帮助,我也把在这过程的问题和经验与大家分享,我真希望做成一个平台,大家把资料拿来共享,真正提高检测能力。

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  • kenneth06

    第10楼2008/04/30

    我最近也在做玉米种的农药残留,净化效果始终不好!
    我采用佛罗里和中性氧化铝混合柱净化,使总有一部分油脂残余,且不被氧化铝吸附。
    我总结出一些规律:
    1.取样量一定不要太大,我取5g还感觉有点多。
    2. 油脂、色素净化效果和洗脱剂用量有关,我用10ml洗脱,感觉有点多
    3.查阅一些国内外文献,几乎没有找到国外的相关文献(做玉米农药残留的),国内到时有一些,主要采用液液萃取+层析柱净化、gpc单独净化、gpc+层析柱净化,感觉这些方法都比较费力费,而且不适合大批量样品处理。目前还没有找到合适的方法。

    那位高人有做玉米种农药残留的经验分享一下啦,让我们也学学!另外搂住关于CDFA、FDA、欧盟的玉米种农药分析的方法能否上传共享一下,在此先谢谢啦!

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