【原创】玉米中甲胺磷的GC/MS检测

方法之间各有优势，丙酮法比较经济

应助达人

用丙酮提取是经济,但净化时,有没有必要专用的固相萃取小柱净化样品,我想用其它有机溶剂反萃取甲胺磷,能不能,请专家指教

玉米中有很多油脂、色素的，不净化好的话，柱效马上下降，甲胺磷的峰很快脱尾的．

应助达人

1、请高手给我出点建议,我真不知道怎样把油脂和色素去除，也不知道用什么简单的液液反萃取来去除色素和油脂，我听说用活性碳吸附后，进气质不太好，效果不佳。
2、关于固相萃取小柱，没有甲胺磷专用的，很多小柱根本吸附不了甲胺磷，回收率很低。
3、请高手给我甲胺磷的气质仪器条件，进样口温度、柱温、程序升温等条件，最好把出峰控制在5、6分钟左右，不要太靠前。
4、并且我刚做的标准也出现拖尾，有好心教我是衬管和柱子的问题，我没弄明白，请大家给我点经验,谢谢大家了。
5、甲胺磷极不稳定，在前处理的提取、净化、浓缩方面，应该注意哪些问题。

[quote]原文由 ynsfeed 发表:[quote]原文由 pingguwu 发表: 1、请高手给我出点建议,我真不知道怎样把油脂和色素去除，也不知道用什么简单的液液反萃取来去除色素和油脂，我听说用活性碳吸附后，进气质不太好，效果不佳。

如果要得到我的方法，你的告诉我下列5种方法甲胺磷测定的比较结果：1、GB植物性食品中甲胺磷的检测方法；2、动物性食品中甲胺磷的检测方法；3、CDPA-MRSM（美国加州食品农业部）；4、FDA；5、日本（肯定列表制度）。如果你能明确上述方法不行，我可以告诉你方法，玉米中甲胺磷的检测还是比较容易的。

玉米我做过，新鲜的和脱水玉米粉都做过。针对第一个问题，我是采取GPC除脂净化，这样就差多了，其余净化步骤如固相萃取小柱等就不必了，我是参照CDFA的提取方法用乙腈提取的。另外，用FPD检测器比较好，灵敏度也高。选择的色谱柱柱内径可以大点，这样可以使用较大的载气柱流量，甲胺磷的脱尾现象可以缓解，也可避免柱子没用多久甲胺磷就不出峰的情况。
不过要用GC-MS，柱子较细，柱流量也不能大，柱子没用多久甲胺磷就不出峰的情况没法得到有效的解决，不知版上各位老师有没有好的解决方法。

应助达人

我这几天都在查资料，得结论：1、玉米中甲胺磷检测主要干扰物是脂肪和色素；2、去除脂肪可采用弗罗里硅土、硅胶；3、去除色素主要是活性碳；4、目前能同时去除脂肪和色素的固相萃取小柱——石墨碳化/氨基柱。
以上结论对与否，请老师们指点。
我现在受领导指示，要做单位闲置的微波消解仪（德国安东帕）和ASE（美国戴安）做前处理(玉米中甲胺磷的提取、净化)，上GC（NPD）和GC/MS检测，希望得到大家的帮助，我也把在这过程的问题和经验与大家分享，
我真希望做成一个平台，大家把资料拿来共享，真正提高检测能力。
我把查到的一些资料上传，以后都会经常把我的资料上传，能得到大家的指点。
第一次上传，不知为什么只能上传一份，有很多不能上传
农药残留分析手册

弗罗里硅土能吸附脂肪，以前做过玉米中的有机氯农药，用的就是弗罗里硅土，也能吸附一部分色素；样品是干玉米磨成粉后用正己烷和丙酮提取的，好像主要的是玉米油一类的物质，可能是提取的溶剂正己烷的关系，提取液中的油状物还是较多的，用的5g的弗罗里硅土柱净化，总体效果还是可以的。楼主说的那几种溶剂提取脂肪类物质的效果不知道怎么样?我想可能与正己烷-丙酮的提取程度有所不同；活性炭的吸附是没有选择性的，对目标物也有较强的吸附；石墨碳化/氨基柱这种柱子在论坛中说的也较多，吸附色素的效果还是不错的。
此外，上传附件好像是有容量限制的。

微波萃取和加速溶剂萃取都是比较快速有效的提取方法；做过常压微波提取，提取的效率跟索氏提取的相比差异不是很明显；而加速溶剂提取的效果还是很不错的。两种相比，个人认为还是加速溶剂提取的比较方便，虽然耗材（特别是滤膜）价格较高，但是比MAE少了过滤这一步骤；还有就是加速溶剂提取的能力较强，特别是做基质复杂的样品，ASE的共提物较多一些。不知道楼主用的微波萃取是不是高压密闭消解的那一种，安全是首要的问题。