【原创】关于冷场发射是否适合能谱分析的争论可以休矣！！！

网站好像有点问题，图像显示出来都看不清楚，可右键显示图片看大图

3.15KV CaCO3样品定量：




实践出真知，假象害死人，铁的事实说明SDD在冷场发射电镜上同样可以发挥无可比拟的优势，132Kcps的输入计数死时间才14%，各位可以回去看看在Si（Li）能谱上132KCPS的输入计数时死时间是多少？

感谢我的同事小杜为我提供的数据！辛苦了！！

强！
真是什么东西都需要做过之后才知道真假啊！

让我大开眼界了！！

CaCO3的非归一化定量很准啊，用液氮时还真不敢给别人看非归一化的值，更不用说给化合物CaCO3做定量了。

top_lamp朋友，您说的一点没错，CaCO3样品非归一话定量非常难做，因为里面含有C,O元素，而且该样品的元素重量百分比非常好算，CaCO3分子量刚好是100，因此心算就可得出重量百分比，特别适合于用来检测能谱探测器对轻元素的定量能力，遗憾的是目前针对轻元素的定量验收只有布鲁克一家在做。

上图的定量分析是不是只考虑K系的衍射强度么？Kα和Kβ都考虑在内？L系的呢？

软件里面可以选择通过K线或者L线进行定量的，该案例里面都是通过K系定量的，Kα和Kβ都包含，谢谢！！！

从帖子内容看,应是布鲁克的销兽,但有几点不够专业或偷换概念, 我在此补充一下;
1. 冷场发射是否适合能谱分析的质疑有两点:
1.1 冷场发射的束流很不稳定(能谱分析需要较稳定的束流)
2.2 冷场发射在高分辨图象观察时, 工作距离(WD)一般是6--10毫米, 采用低的工作电压(5KV--10KV), 较小的光欄, 当观察到感兴趣的区域时,在这个条件下做能谱分析时的计数很低(能谱工作距离为15毫米), 这时如果需要进行能谱分析, 就将工作距离调到15MM, 电压调到20KV, 用大一点光阑, 大一些束流, 这时因图象分辨率变差了一些, 可能感兴趣的找不到了. 这是原因之一.并不是文中作者为了片面最求数字上高的计数, 将加速电压调到30KV, 最大的光阑, 电流用HITACHI(Strong)模式, 样品采用纯Ti(Ti 元素X射线的产率本身就比其它元素高很多),采用冷场发射极限条件,这样的冷场发射就变成钨灯丝, 没有任何意义.
最进新的能谱设计已将能谱的工作距离和冷场发射在高分辨图象工作距离变成一致,这样就不用调工作距离, 虽此时电镜的高压为5--10KV, 光阑较小, 物理上决定激发X 射线的信号仍然较少, 无论是SDD 或Si(Li)探测器, 如果活区面积是10MM2, 信号都很弱, 不太好. OXFORD 和EDAX 就采用增大晶体面积的方法来提高信号的强度, 这样的设计才对冷场发射能谱分析有意义.
2.我不明白作者有这样一句:

让我大开眼界了！！

CaCO3的非归一化定量很准啊，用液氮时还真不敢给别人看非归一化的值，更不用说给化合物CaCO3做定量了
其实, 大家都知道, 定量的准确取决于每家公司所才用的修正方法和运算有关, 与用SDD 或液氮探测器没有多大的关系. 如果轻元素或非归一化定量真有那样准, 对日本电子和岛津的电子探针是致命的打击, 大家都不用买电子探针和波谱, 只要买布鲁克的能谱就行.
4. 还有一点就是: 定量的准确性于计数率的大小没有太大的关系, 大家有能谱可试一试, 2000CPS 50 秒活时间, 于100000CPS 50 秒活时间, 定量的准确性应差不多, 只是标准偏差有一点不一样.
有一点太夸张, 我的公司有7台OXFORD 能谱, 一台NORAN 能谱,一台JED 能谱, 大多数都是用户的口碑和实际考察决定买的, 很少听销兽介绍就买, 能否提供一个在日本电子和HITACHI 冷场发射客户的电话, 我想听一下他们的反应, 有可能, 我带样品实际去靠察, 我们公司最近想买两台冷场发射和一台热场发射,都要配能谱

谢谢Honestcustomer兄的质疑，实事求是的讲，任何事情，有质疑有争论都是好现象，不过我有一点期望，希望这次的质疑不要升级为吵架，希望是纯技术的讨论。
我想关于我的身份，坛子里的老朋友们都很清楚，这里就再次重复一遍，我是布鲁克公司的雇员，负责布鲁克AXS公司能谱在中国的销售。咱从来没有隐藏过身份，所以也无需从帖子内容看出咱是布鲁克的销售了，呵呵！！！关于您说的咱不够专业，我同意，毕竟人无完人，咱虽然是技术出身，但是不可能处处专业，有不够专业的地方欢迎指出，谢谢了！但是您说咱偷换概念，说什么我也不同意，也希望honestcustomer兄弟慎用这样的帽子扣人，谢谢！
下面回复您的质疑：
1.1冷场分析束流相比热场和W灯丝的确不是很稳定，但是这并不意味着不适合能谱分析，对于通常的低输入计数能谱分析，由于需要采集很长时间的谱图，可能采集过程中束流会产生很大的变化，能谱定量的结果可能会不可靠。因此做冷场分析的时候，有效的解决方案就是尽量在可能短的时间内完成定量或者mapping，可以通过提高束流或者增大探测器的有效面积来实现。
2.2很多事情想当然是靠不住的，事实胜于雄辩,如果看帖仔细的话，可以发现在我的原帖中有很多不可忽略的事实：
*我原帖中的CaCO3样品是在15KV的条件下分析的，并非冷场的极限，冷场的极限应该是30KV，所以我并没有用到极限。
*CaC03里面C和O的原子序数较小，X射线产额很低，即使是Ti的X射线产额相比Fe和Cu都是很低的，并非如honstcustomer所言我所选的是产额很高的样品。
*请仔细看我的原帖，CaC03样品在15KV的条件下的输入计数，已经超过10K，这样的输入计数，已经满足99%的能谱分析。
*关于增大晶体有效面积来提高输入信号强度的方法也是布鲁克第一个（SDD）采用的，布鲁克的SDD探测器有10,30,40平方毫米供选择，大家都知道这是一个很好的解决方案，问题是提高晶体有效面积也有很大的局限性：a：成本提高，意味着用户需要花更多的钱，b：分辨率下降，用户必须接受分辨率下降的事实。
*至于工作距离和电镜一致的设计，那并不是最近的事情，布鲁克提供了两种工作距离的探测器供选配。
2.至于CaCO3的定量结果，确实非常好，特别是非归一化的结果无可挑剔，目前也只有布鲁克一家有CaCO3的验收指标。
您说定量结果和SDD还是液氮制冷的探测器没有关系，我有不同看法，对于冷场电镜，您也知道，束流不如热场稳定，对于定量的结果有一定的影响，因此必须快速的完成定量，OK，请问液氮制冷的能谱能在高输入计数下工作并保持很高的分辨率吗？答案是否定的，不能，因此，同样的样品做定量分析，Si(Li)势必需要耗费更多的时间，耗费的时间越多，束流不稳定对定量结果的影响也越大，毫无疑问，SDD定量分析优势同样明显。
*您又提到，如果轻元素或非归一化定量真有那样准, 对日本电子和岛津的电子探针是致命的打击, 大家都不用买电子探针和波谱, 只要买布鲁克的能谱就行.
不知道您是怀疑我提供数据的真实性呢还是什么意思？我可以负责任的告诉您，该数据在中科院北方某所实际测得并且是作为验收指标的。

4. 还有一点就是: 定量的准确性于计数率的大小没有太大的关系, 大家有能谱可试一试, 2000CPS 50 秒活时间, 于100000CPS 50 秒活时间, 定量的准确性应差不多, 只是标准偏差有一点不一样.
此言差矣，对于定量来讲，得到同样的总的计数的情况下，采集时间越短，定量结果越好，电子束不稳定带来的影响就越小，这是不争的事实。
采集时间相同，总计数越多，定量结果越好，这也是不争的事实。

您说的太好了，大多数都是用户的口碑和实际考察决定买的, 很少听销兽介绍就买,。我非常的赞同。
您知道目前布鲁克的SDD电制冷探测器的市场占有率无论在中国还是全球都是绝对的第一，这是用户对我们产品的认可，很多都是实际考察了几家的SDD以后决定买布鲁克的SDD的，布鲁克12年专业SDD生产经验使得布鲁克的性能和品质得到了市场的认可。谢谢您的认同！！！

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