liu999999 2008/05/18
[quote]原文由 [B]wandou_1984[/B] 发表: 最近作药材的消解,用硝酸和高氯酸作消解液湿法消解,浸泡一晚后在电热板上加热,先是大量棕色的烟,冒完后,升温至180,有大量白烟冒出,溶液颜色变浅,澄清透明,近干放冷后,有白色残渣,本来要用2%的硝酸溶解定容的,但现在它溶不了了,直接用硝酸加热也溶不了,这是为什么阿? 看了一下论坛,有的说可能是硅(土样),如果我不测硅的话是不是可以过滤再定容啊,这对结果又影响吧?是不是应该在溶液没干的,还是澄清状态时加2%硝酸,然它慢慢把酸挥了呢? 还有就是我消解完后是送样出去测的,那放置时间是不是也会影响测定的结果呢。谢谢各位前辈的指点。 [/quote] 不仅土壤中含硅,药材中同样含硅。消解液中的不溶物应该是二氧化硅,很正常的。二氧化硅不溶于酸性物质。 这些不溶物会沉淀在瓶底,如果自己测定可以直接吸取上部分清液即可,不影响测定结果。 如果消解液外送检测,建议还是过滤好,以防对方不知情而导致不良后果。
liu999999
第1楼2008/05/18
不仅土壤中含硅,药材中同样含硅。消解液中的不溶物应该是二氧化硅,很正常的。二氧化硅不溶于酸性物质。
这些不溶物会沉淀在瓶底,如果自己测定可以直接吸取上部分清液即可,不影响测定结果。
如果消解液外送检测,建议还是过滤好,以防对方不知情而导致不良后果。
wandou_1984
第4楼2008/05/19
搜索了各大论坛,综合了一下前辈们的建议,我认为我的消解是完全的,最后我把消解液小心地挥干了(有的说近干,但我蒸干了也没发生保障或是碳化现象,所以我选择蒸干),剩余白色残余物,用2%硝酸加热溶解,定容,再用超声使可溶物尽量溶解后(这个步骤是我自己加的,不知道有影响不),过滤,待测。 呵呵,注意,是定容后再过滤,对于这个问题,有争论的很多,有的认为要先过滤再定容,我觉得还是先定容有道理,把能溶的尽量用大体积的溶液溶了嘛,不影响测定效果。呵呵,我已经送样了,不知道结果如何,出来再向各位报告。本人是第一次做元素,还希望大家多多讨论一下,指出我实验中的不足,谢谢
唐伯猫点蚊香
第5楼2008/05/20