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【求购】湿法消解中的问题

  • wandou_1984
    2008/05/18
  • 私聊

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  • 悬赏金额:12积分状态:已解决
  • 最近作药材的消解,用硝酸和高氯酸作消解液湿法消解,浸泡一晚后在电热板上加热,先是大量棕色的烟,冒完后,升温至180,有大量白烟冒出,溶液颜色变浅,澄清透明,近干放冷后,有白色残渣,本来要用2%的硝酸溶解定容的,但现在它溶不了了,直接用硝酸加热也溶不了,这是为什么阿?
    看了一下论坛,有的说可能是硅(土样),如果我不测硅的话是不是可以过滤再定容啊,这对结果又影响吧?是不是应该在溶液没干的,还是澄清状态时加2%硝酸,然它慢慢把酸挥了呢?
    还有就是我消解完后是送样出去测的,那放置时间是不是也会影响测定的结果呢。谢谢各位前辈的指点。

liu999999 2008/05/18

[quote]原文由 [B]wandou_1984[/B] 发表: 最近作药材的消解,用硝酸和高氯酸作消解液湿法消解,浸泡一晚后在电热板上加热,先是大量棕色的烟,冒完后,升温至180,有大量白烟冒出,溶液颜色变浅,澄清透明,近干放冷后,有白色残渣,本来要用2%的硝酸溶解定容的,但现在它溶不了了,直接用硝酸加热也溶不了,这是为什么阿? 看了一下论坛,有的说可能是硅(土样),如果我不测硅的话是不是可以过滤再定容啊,这对结果又影响吧?是不是应该在溶液没干的,还是澄清状态时加2%硝酸,然它慢慢把酸挥了呢? 还有就是我消解完后是送样出去测的,那放置时间是不是也会影响测定的结果呢。谢谢各位前辈的指点。 [/quote] 不仅土壤中含硅,药材中同样含硅。消解液中的不溶物应该是二氧化硅,很正常的。二氧化硅不溶于酸性物质。 这些不溶物会沉淀在瓶底,如果自己测定可以直接吸取上部分清液即可,不影响测定结果。 如果消解液外送检测,建议还是过滤好,以防对方不知情而导致不良后果。

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  • liu999999

    第1楼2008/05/18

    不仅土壤中含硅,药材中同样含硅。消解液中的不溶物应该是二氧化硅,很正常的。二氧化硅不溶于酸性物质。
    这些不溶物会沉淀在瓶底,如果自己测定可以直接吸取上部分清液即可,不影响测定结果。
    如果消解液外送检测,建议还是过滤好,以防对方不知情而导致不良后果。

    wandou_1984 发表:最近作药材的消解,用硝酸和高氯酸作消解液湿法消解,浸泡一晚后在电热板上加热,先是大量棕色的烟,冒完后,升温至180,有大量白烟冒出,溶液颜色变浅,澄清透明,近干放冷后,有白色残渣,本来要用2%的硝酸溶解定容的,但现在它溶不了了,直接用硝酸加热也溶不了,这是为什么阿?
    看了一下论坛,有的说可能是硅(土样),如果我不测硅的话是不是可以过滤再定容啊,这对结果又影响吧?是不是应该在溶液没干的,还是澄清状态时加2%硝酸,然它慢慢把酸挥了呢?
    还有就是我消解完后是送样出去测的,那放置时间是不是也会影响测定的结果呢。谢谢各位前辈的指点。


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  • sgwu

    第2楼2008/05/19

    应该过滤,以防分析仪器的流路堵塞。

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  • pengwenqi

    第3楼2008/05/19

    不清楚到底是什么.或许你们是对的

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  • wandou_1984

    第4楼2008/05/19

    搜索了各大论坛,综合了一下前辈们的建议,我认为我的消解是完全的,最后我把消解液小心地挥干了(有的说近干,但我蒸干了也没发生保障或是碳化现象,所以我选择蒸干),剩余白色残余物,用2%硝酸加热溶解,定容,再用超声使可溶物尽量溶解后(这个步骤是我自己加的,不知道有影响不),过滤,待测。 呵呵,注意,是定容后再过滤,对于这个问题,有争论的很多,有的认为要先过滤再定容,我觉得还是先定容有道理,把能溶的尽量用大体积的溶液溶了嘛,不影响测定效果。呵呵,我已经送样了,不知道结果如何,出来再向各位报告。本人是第一次做元素,还希望大家多多讨论一下,指出我实验中的不足,谢谢

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  • 唐伯猫点蚊香

    第5楼2008/05/20

    wandou_1984 发表:最近作药材的消解,用硝酸和高氯酸作消解液湿法消解,浸泡一晚后在电热板上加热,先是大量棕色的烟,冒完后,升温至180,有大量白烟冒出,溶液颜色变浅,澄清透明,近干放冷后,有白色残渣,本来要用2%的硝酸溶解定容的,但现在它溶不了了,直接用硝酸加热也溶不了,这是为什么阿?
    看了一下论坛,有的说可能是硅(土样),如果我不测硅的话是不是可以过滤再定容啊,这对结果又影响吧?是不是应该在溶液没干的,还是澄清状态时加2%硝酸,然它慢慢把酸挥了呢?
    还有就是我消解完后是送样出去测的,那放置时间是不是也会影响测定的结果呢。谢谢各位前辈的指点。
    可用聚四氟乙烯烧杯,消化前加2毫升HF.


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