chengjingbao
第1楼2008/05/21
这种物质定性可不是说着玩的,最好单独定性。你先经过硅胶柱,再经13X分子筛柱;为什么7分钟后又反吹这两个柱子?是否是FID和TCD联用?原则上应该如此才对。如果是前者。出峰顺序大致如下:甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳.最好你再自我判断一下。
乙炔峰的问题。找个乙炔气瓶,取一点样,用氮气或氩气反复稀释以后,进个样,定个性,再找一下最小检出限。不会是与其它样重合或未完全分离又被反吹走了;可否延长一下反吹时间,即将7分钟改为10分钟。
以上仅代表个人观点。欢迎后来者继续讨论。
qigang74
第4楼2008/05/21
一楼的大哥的判断非常准确,是FID和TCD联用的.因为配备了甲烷转化炉,所以能在FID上检测一氧化碳和二氧化碳.
7分钟是十通阀的切换时间,我设置的0.05分钟开阀进样,7分钟关阀.到目前为止FID通道能出6个峰,第一个有明显拖尾,判断为水峰,第2个是甲烷(峰大,0.5%的浓度,能从TCD上判断出来);第3个是一个面积不大的峰,判断为一氧化碳;第4个是二氧化碳(和甲烷一样,峰大,0.5%的浓度,很容易判断);第5个和第6个也是和第3个一样大的峰.
我检测的是已知浓度的标准气,大概浓度是-----甲烷0.5%,二氧化碳0.5%,一氧化碳、乙烷、乙烯、乙炔都是50PPM左右.
这批色谱已经交货,以为调试不出乙炔,只好把水峰来代替乙炔来培训客户,但是早晚会有问题的,我很希望能够得到高手的指点,非常感谢大家的帮助,请大家继续.如果需要我提供参数或图片,我将很快上传.
大致问了一下几个大色谱公司的朋友,大部分人的解释是,目前配的柱子要分离出乙炔就很够戗的,长一点的也许有戏.而我自己的理解是阀切换的时间还得调整一下.