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【求助】请问,气体在FID上的出峰顺序

气相色谱(GC)

  • 我是新手,最近在用色谱检测煤矿气体.在FID上要检测的气体分别是甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳.采用的进样方式为-----先通过2米的Silica Gel,后通过2米的Molecular Sieve 13X (两个柱子串联),7分钟后切换成先通过Molecular Sieve 13X ,后通过Silica Gel.请问,按照常规,这6种组分出现的先后顺序是怎样的?我目前只能得到5个组分的结果,好象是缺了乙炔,不知道是哪里的设置有问题,请高手指教一下,非常非常感谢!
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  • chengjingbao

    第1楼2008/05/21

    这种物质定性可不是说着玩的,最好单独定性。你先经过硅胶柱,再经13X分子筛柱;为什么7分钟后又反吹这两个柱子?是否是FID和TCD联用?原则上应该如此才对。如果是前者。出峰顺序大致如下:甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳.最好你再自我判断一下。
    乙炔峰的问题。找个乙炔气瓶,取一点样,用氮气或氩气反复稀释以后,进个样,定个性,再找一下最小检出限。不会是与其它样重合或未完全分离又被反吹走了;可否延长一下反吹时间,即将7分钟改为10分钟。
    以上仅代表个人观点。欢迎后来者继续讨论。

    qigang74 发表:我是新手,最近在用色谱检测煤矿气体.在FID上要检测的气体分别是甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳.采用的进样方式为-----先通过2米的Silica Gel,后通过2米的Molecular Sieve 13X (两个柱子串联),7分钟后切换成先通过Molecular Sieve 13X ,后通过Silica Gel.请问,按照常规,这6种组分出现的先后顺序是怎样的?我目前只能得到5个组分的结果,好象是缺了乙炔,不知道是哪里的设置有问题,请高手指教一下,非常非常感谢!

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  • 美食城

    第2楼2008/05/21

    二氧化碳在FID上不能出峰。

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  • 菜鸟先飞

    第3楼2008/05/21

    一氧化碳、二氧化碳在FID上是不出峰的。楼主能测出来真神了

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  • qigang74

    第4楼2008/05/21

    一楼的大哥的判断非常准确,是FID和TCD联用的.因为配备了甲烷转化炉,所以能在FID上检测一氧化碳和二氧化碳.

    7分钟是十通阀的切换时间,我设置的0.05分钟开阀进样,7分钟关阀.到目前为止FID通道能出6个峰,第一个有明显拖尾,判断为水峰,第2个是甲烷(峰大,0.5%的浓度,能从TCD上判断出来);第3个是一个面积不大的峰,判断为一氧化碳;第4个是二氧化碳(和甲烷一样,峰大,0.5%的浓度,很容易判断);第5个和第6个也是和第3个一样大的峰.

    我检测的是已知浓度的标准气,大概浓度是-----甲烷0.5%,二氧化碳0.5%,一氧化碳、乙烷、乙烯、乙炔都是50PPM左右.

    这批色谱已经交货,以为调试不出乙炔,只好把水峰来代替乙炔来培训客户,但是早晚会有问题的,我很希望能够得到高手的指点,非常感谢大家的帮助,请大家继续.如果需要我提供参数或图片,我将很快上传.

    大致问了一下几个大色谱公司的朋友,大部分人的解释是,目前配的柱子要分离出乙炔就很够戗的,长一点的也许有戏.而我自己的理解是阀切换的时间还得调整一下.

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  • chengjingbao

    第5楼2008/05/21

    有几点强调一下,或许有戏。将阀程序时间后调,因为硅胶柱分离时乙炔是在乙烯后边的,又可能在CO、CO2前。也就是说延长时间,让乙炔出来;再者,以你的测量物质,是可以将进样温度和柱温降低,以提高柱效。只是保留时间又延长了。

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  • qigang74

    第6楼2008/05/22

    昨天给国外厂家写了封邮件,答复说乙炔是肯定能测出来的.大意是----乙炔是由硅胶柱分离的,分离的时间很慢,要提高进样阀的温度和柱温箱的温度到150度以上.国外用的是氦气作载气,我用的是氢气,不同的载气的设置完全不同的吧?看来我得先试验一下楼上高手的办法,再次感谢!

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  • 撒撒发生

    第7楼2015/03/17

    我怎么是一氧化碳第一个出峰

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