[请教]标准物质牛肝的前处理方法

一般的食物样品啊，按GB/T5009-2003上的湿法消化不行吗？要做平行样、平行空白，看容器是否洁净啊

我做了平行样和空白样.平行样是很吻合的,空白值也很小.但是钼和锌的结果比标准值低了超过10%.所以我才怀疑是样品在消解过程有损失.因为我是按照国标的消解过程来得.用的是石英烧杯.与国标方法不同的是我做的时候在烘箱里的时间长些,我把样品在马弗炉里放了过夜,温度在450度.其余的我分析不出来了.望各位指点迷津.是不是有简单经验的方法.如果直接湿化消解又没人做过.过程如何?还望赐教!

灰化法的缺点就是容易造成测定元素的损失。用湿法试试，1+4的硝酸：高氯酸，放置过夜，现在气温低，可以用30度水浴控温。

是否可以这样消解:
消化:选25g烘干的样品,加入30mLHNO3预消化,待样品溶解后,再加热消化,保持微沸,至样品基本透明后,加入10滴HClO4,在微沸下适当补充HNO3和HClO4,直至溶液无色,蒸至近干,除HNO3和HClO4,备用。
我估计你的问题主要是存在一个干扰问题,因为样品中存在大量的Ca、P、Fe及其他元素.最好考虑怎么能分离测定

可以采用数学校正，呵呵

我看过这方面的资料，由于现在饲料，草料里有很多东西都富肌在肝里，因此建议你最好考虑分离

你用干法灰化效果好吗？我做猪肝粉标物时用干法，最后总是有些黑渣不能灰化。后改用湿法效果还不错。

把你 样品处理给大家说说，以供楼主借鉴啊

你用干法灰化效果好吗？我做猪肝粉标物时用干法，最后总是有些黑渣不能灰化。后改用湿法效果还不错。[/quote]

用干法消化耗时比较长.我在干法过程中采用了阶梯升温,先升200度灰化保持两小时,再升到400度保持4个小时,这样后关掉马弗炉,稍冷后,取出会看到有一些黑渣,然后在电热板上保持低温,滴加硝酸或是盐酸,这样没有灰化的部分暴露在最上层了,然后在移入马弗炉,先200度2小时左右,再450度高温灰化4到5小时基本灰化完全了.然后再根据你要测得是什么元素选择硝酸溶样还是盐酸溶样就可以了.我用此法灰化效果挺好的.就是上机测试结果比标准值偏低.