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【求助】调谐时氮气峰很大,继续做样是否会对仪器造成影响?

  • robinhancl2
    2008/05/28
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 请教各位前辈:最近调谐岛津QP2010发现氮气峰很大,做样过程却没有发现问题。如果对仪器灵敏度有影响的话,在哪里可以体现出来?
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  • learner1999

    第1楼2008/05/28

    应助达人

    还是应该有影响的,本底太高,调谐应该有标准。

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  • Van

    第2楼2008/05/28

    应该在做样时体现出来,同等浓度的信号强度应该比以前低!
    氮气峰很大?!那水气和氧气不大吗!如果只有氮气峰大应该不会有太大影响的!

    robinhancl2 发表: 请教各位前辈:最近调谐岛津QP2010发现氮气峰很大,做样过程却没有发现问题。如果对仪器灵敏度有影响的话,在哪里可以体现出来?

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  • 深海之泪

    第3楼2008/05/29


    应该是氦气纯度不够引起的了

    robinhancl2 发表: 请教各位前辈:最近调谐岛津QP2010发现氮气峰很大,做样过程却没有发现问题。如果对仪器灵敏度有影响的话,在哪里可以体现出来?

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  • pingpingzhu

    第4楼2008/05/29

    也建议换一瓶好的氦气,不要节省那几个小钱!

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  • 怪侠一把刀

    第5楼2008/05/31

    漏气了……
    建议检漏后开始实验,细心检查下气路,EPC也不要放过!
    用丙酮,调协43看……
    或者进样口放气5min后,再接气路看看……

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  • kotier

    第6楼2008/06/03

    可以试试把压力升到最高,然后再放气,就是把压力改为零。再把压力升高,再降下。重复几次试试。效果挺好的

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  • 蚊 子

    第7楼2008/06/03

    你的脱氧管用了多长时间了?我曾经出过这样的问题,是因为捕集肼用的时间太久。
    在不关机的情况下,你可以这样操作判断是否是脱氧管的问题(agilent工程师教我的):
    最好两个人操作,速度要快
    快速把捕集肼两端气路下下来然后连接起来!不通过脱氧管抽真空一段时间后调谐,看看氮气峰是不是还那么大


    如果你氮气峰与氧气峰是4:1,那么你的系统漏气 发现漏气时先检查气相色谱进样口的状态。如果进样口处于不分流状态,首先停止预运行,两分钟之后再检查空气峰状态。进样口在分流状态时质谱仪仍然表现为漏气时,再用以下方法检漏。 用棉签蘸捡漏物(丙酮)接近怀疑漏气的位置。如果某处漏气,捡漏物的特征离子峰(58)强度立即明显增大。注意,棉签是接近而不是接触漏气部位,让捡漏物的蒸汽进入管道即可,否则溶剂过多进入,嘿嘿!
    如果你氮气峰与氧气峰不是4:1 多半情况就是脱氧管的问题了 因为工厂在存放脱氧管时采用的是氮保护,所以里面一定有氮残留,这就是为什么别的峰都下去了,而氮峰居高不下的原因

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  • guoyuna558

    第8楼2008/06/03

    氮气峰应低于两倍水峰才能进行调谐呀,你的真空没有泄露吧?

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  • sukerzouyu

    第9楼2008/06/03

    我也碰到楼主类似的情况,我采低流量时氮气峰高,采高流量是有好了,不知是什么原因,时好时坏的.高真空达2.8*10-4,也可以照样做样,仪器刚买一个月,也不知对测试有什么影响,主要体现在哪?盼高手说细解答具体影响.

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  • amy-jiao

    第10楼2008/06/04

    先看一下仅是氮气峰高还是水和氧气峰都高。如果仅氮气高,而且是水的峰高的两倍,十有八九是漏气;水和氧气峰也高,但明显小于氮气峰的二分之一,可考虑气体不纯,需要更换气体;如果氮气,水,氧气都高,而且峰高相当,可考虑是否是检测器电压调得太高,将检测器电压调低点观察,以便进一步判断。

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