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【总结】甲胺磷检测（2）—关于水中甲胺磷的检测方法

我在故我思

2008/05/29

水中甲胺磷的分析方法
目前分析水中农药残留的方法最主要的是液液萃取法和固相萃取法，两者各有其自身的优点及使用范围；如液液萃取法对脂溶性强的农药目标物提取较为方便；而对极性较强的农药目标物残留提取的效果则不是很理想。固相萃取法由于吸附剂可以进行选择优化而使其适用范围大大的拓宽，但是消耗成本较高。

甲胺磷属于极性较强的有机磷农药，在水中的溶解度较高，如果使用液液萃取的方法很难达到理想的回收率（论坛中iamliutingting朋友使用乙腈提取、无水硫酸镁吸水分析果汁中的甲胺磷，实验效果不错；而用无水硫酸钠的效果不是很好）。如果有朋友分析水中或者类似样品中的甲胺磷使用液液萃取的方法，可以参考iamliutingting的帖子：
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080522/1271738/index.shtml

下面主要是总结的目前使用的固相萃取法测定水中甲胺磷的方法。
一、使用活性炭作为吸附剂。将活性炭适量放入提取水样中，然后搅拌一段时间，使其完全吸附甲胺磷。之后待活性炭沉淀之后，将上层水样倒出，剩余约10mL的水离心分离活性炭，然后用乙醚萃取、洗脱活性炭中的甲胺磷。这种方法中，水样体积、活性炭质量、乙醚的体积及实验的操作时间和条件掌握，均可以进行优化以达到最佳条件。

二、其他的固相萃取吸附剂的使用。一般使用固相萃取法来分离甲胺磷、需要使用极性的吸附剂。文献报道的有GDX系列吸附剂，如GDX-403.（GDX系列吸附剂主要是由二乙烯苯及其他化合物的聚合物，一般编号越高极性越强）；还有可以使用的吸附剂有：Oasis HLB吸附剂[poly(divinylbenzene-co-N-vinylpyrrolidone)]、苯乙烯-二乙烯基苯聚合物表面修饰的StrataX吸附剂、二乙烯基苯聚合物表面修饰的H2O-Philic吸附剂等。一般都用乙腈进行洗脱。

参考的文献在论坛已经有了，都在上面的链接帖子中：
1. Determination of acephate and its degradation product methamidophos in soil and water by solid-phase extraction (SPE) and GC-MS
2. Determination of Organophosphorus Pesticides in Water, Vegetables and Grain by Automated SPE and MEKC（在五楼，是通过文献求助获得的）
非常感谢上传文件的朋友。

部分中文文献在楼下。

相关话题

我在故我思

第1楼2008/05/29

中文文献

下面是文献1中的不同吸附剂及实验条件的比较图：

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我在故我思

第3楼2008/05/30

你好！如果有问题需要交流、讨论，可以通过站内短信；也可以在相应的版面发帖进行讨论，这样大家都可以看到，获得的帮助更大。
mmfl 发表:收藏了，还有个问题，如果我看到你在论坛上，我怎样才可以直接与你交流，我有些问题想向你请教

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abcde

第4楼2008/05/31

Determination of Organophosphorus Pesticides in Water, Vegetables and Grain by Automated SPE and MEKC
这篇文献没列出,找不到啊?

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我在故我思

第5楼2008/05/31

Determination of Organophosphorus Pesticides in Water, Vegetables and Grain by Automated SPE and MEKC
不好意思，失误了，现在上传一下。
xyzwz123 发表:Determination of Organophosphorus Pesticides in Water, Vegetables and Grain by Automated SPE and MEKC
这篇文献没列出,找不到啊?

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pingguwu

第7楼2008/06/02

大家看看该水质有机磷的测定方法，其前处理可以参考参考．可行吗？数据有这么好吗？有人按照该法做过甲胺磷吗？

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pingguwu

第8楼2008/06/02

水质检测－有机磷征求意见稿

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sjw428

第10楼2008/06/20

近来国家认监委组织了果汁中甲胺磷的检测能力验证，有没有朋友参加了？乙酸乙酯提取，回收率还是很低的。

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假行憎

第11楼2008/06/21

样品都还没发吧？
sjw428 发表:近来国家认监委组织了果汁中甲胺磷的检测能力验证，有没有朋友参加了？乙酸乙酯提取，回收率还是很低的。

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hubeizhen

第13楼2008/06/27

大家到时候用什么方法，是他们提供的作业指导书还是自己的方法？要是自己的方法回收率比较好而导致做出来结果偏高，结果会不会离群啊？
sjw428 发表:近来国家认监委组织了果汁中甲胺磷的检测能力验证，有没有朋友参加了？乙酸乙酯提取，回收率还是很低的。

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iluvm

第14楼2008/06/28

应助工程师

用C18柱，甲醇+甲基叔丁基醚混合溶液（具体比例记不得了）洗脱，回收率很好。

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