仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

定性检出浓度小于定量测定浓度引起的问题

气体检测

  • 比如:
    测氯化氢用的硫酸氢汞分光光度法
    在环境样品中,当采样体积为60L时,氯化氢的定性检出浓度为0.05mg/m3,定量测定浓度范围为0.16~0.8mg/m3。
    如果我们做出来的样品的浓度小于0.16,又大于0.05,那结果是写未检出呢还是写实际的检测值啊?
  • 该帖子已被版主-太白金星加3积分,加2经验;加分理由:很具体的问题,有意义!
    +关注 私聊
  • 活到九十 学到一百

    第1楼2008/05/30

    即使测出数据也是不准确的,所以最好报小于0.16

0
  • 该帖子已被版主-太白金星加1积分,加2经验;加分理由:能谈谈具体原因吗?
    +关注 私聊
  • 太白金星

    第2楼2008/05/31

    楼主提出了一个很有意思的问题:这个问题的出现反映出国家标准、行业标准之间,确定检测限与测定限之间的问题,以及规范方法及规范检测限、测定限的用语。同时体现了国家标准与行业标准之间的差异。就这个问题,偶想在这里希望各位板油积极参与讨论,进行拓展开来讨论。对有见地的看法,将在这里给予奖励!

    lp080502 发表:比如:
    测氯化氢用的硫酸氢汞分光光度法
    在环境样品中,当采样体积为60L时,氯化氢的定性检出浓度为0.05mg/m3,定量测定浓度范围为0.16~0.8mg/m3。
    如果我们做出来的样品的浓度小于0.16,又大于0.05,那结果是写未检出呢还是写实际的检测值啊?

0
    +关注 私聊
  • calfstone

    第3楼2008/05/31

    关于分析结果的报告策略,参看下贴,希望有帮助!
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080528/1280238/

0
  • 该帖子已被版主-太白金星加1积分,加2经验;加分理由:感谢你提供资料!
    +关注 私聊
  • 咸菜妞

    第4楼2008/05/31

    2. 1 对于限值判断结果报告
    客户把产品给你,就是要解决他的问题。我们应该摸清客户的需要,比如食品中砷、铅和汞的测定,客户关心的是产品是否符合国家标准。很多时候,我们做出来的结果都是负的(按标准曲线)或是远低于标准曲线第一点,这就出现了很大争论的地方,选择有四:未检出,<检出限,<定量限,<标准曲线第一点所推算的样品浓度。四种都有道理,实际区别是埋在三种选择下面的结果报告人的风险:
    未检出的全部含义应该是本实验室本仪器本方法未检出,如果没有这些界定,未检出的歧义很多,而且没有提供其它任何可用的信息。所以我建议学生一般不采用这种报告方法;
    2.1.1 检出限是定性检出的标志,它是跟空白的统计比较计算出来的。每台仪器,每次测定都有其检出限,检出限计算目前有两大类计算方法:单浓度方法和校正设计法(anal.Chem.1997,69:3069),常规采用的单浓度方法需要额外的工作,所以现在趋向用校正设计法,既利用标准曲线直接计算检出限,但检出限I类错误高达50%。
    2.1.2 定量限是可以定量检出的标志,其RSD定为10%,其I类错误比检出限小很多。
    2.1.3 <标准曲线第一点所推算的样品浓度,是我们仪器比较可信的测定浓度。
    报告<检出限,<定量限,<标准曲线第一点所推算的样品浓度所犯I类错误依次降低,但如果这个报告结果已经超过你要判断的限值,那么你的检测就一点意义都没有了。所以现在的检测单位甚至直接报告小于国家标准规定的限值,从概率统计的角度讲,它犯错误的几率最小,但有解决了客户的检测问题。
    2. 2 对于准确定量结果报告
    现在国际上基本要求是报告结果和不确定度,好的测量是不确定度小的测量,这就要求我们在做实验时,采用高精度的量具和使样品浓度靠近标准曲线重心等等。

    谢谢,我觉的很有用,不过看的不是很懂,比如单浓度方法和校正设计法、其RSD定为10%、I类错误..这些概念我不明白

    calfstone 发表:关于分析结果的报告策略,参看下贴,希望有帮助!
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080528/1280238/

0
    +关注 私聊
  • 活到九十 学到一百

    第5楼2008/05/31

    定性和定量的要求是不一样的,定性时对含量要求不需要多准确,因此很少量就可以定性;但定量时就需要准确的数值,因此定量检测限高于定性检测限。所以楼主测定数值在两者之间时,定性没有问题,定量就不准确了,所以最好报小于0.16

0
  • 该帖子已被版主-太白金星加1积分,加2经验;加分理由:跟帖有奖
    +关注 私聊
  • 核桃

    第6楼2008/06/01

    氯化氢的定性检出浓度为0.05mg/m3,0.05<检测结果>0.16,认为应该报:已检出

0
    +关注 私聊
  • chenyg_cyg

    第7楼2008/06/01

    从报出程序,质量控制程序来说,应当是未检出才对。在管理程序上面说,如果报出<0.16,解释起来非常麻烦。

0
    +关注 私聊
  • 先天性咸湿

    第8楼2008/06/01

    同意楼主观点!

    wangboxzzjs 发表:定性和定量的要求是不一样的,定性时对含量要求不需要多准确,因此很少量就可以定性;但定量时就需要准确的数值,因此定量检测限高于定性检测限。所以楼主测定数值在两者之间时,定性没有问题,定量就不准确了,所以最好报小于0.16

0
    +关注 私聊
  • 木头

    第9楼2008/06/01

    你们是CNAS认可实验室吗?
    跟你说几点,希望对你有所帮助:
    1.你们测试的实际检出限是多少?应该低于方法检出限,否则你们的测试本身是有问题的。
    2.你们的报告检出限是多少?报告检出限的制定是有你们实验室根据你们的实际检出限、方法检出限、这样物质的限值来综合考虑制定的。报告检出限太低,不利于保护实验室的利益;太高的话你们的报告又没有利用价值。
    3.建议你们制定一个报告检出限,低于报告检出限的结果就报“ND”的结果,同时在报告上注明小于多少是ND(未检出)。
    4.看一下外部认可实验室的报告你就会明白这些。

1
    +关注 私聊
  • lizhongxi8

    第10楼2008/06/01

    (1)定性出最小浓度和定量最低测定浓度是两个不同的概念,但之间又有一定的关系;
    (2)定性最小浓度是指用该方法可确定该组份存在的最小浓度,通常情况下可用该方法的检测限(3倍的11次样品空白测定标准偏差所对应的浓度)来表征; 而定量最低浓度则是指该方法的样品可定量报出下限(通常用10的11次样品空白测定标准偏差所对应的浓度来表征);
    (3) 因此这两个数值之间有一个近似的关系,即定量最低浓度通常是定性检出最小浓度的3.3倍,此这两个数据并不矛盾.
    (4)在实际分析中不能写未检出,通常报最低定量检测浓度为比较规范,即报0.16.

0
  • 该帖子已被版主-核桃加3积分,加2经验;加分理由:谢谢讲解
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...