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【原创】分享对乙酰氨基酚紫外标准曲线测定经验

  • 庐山居士
    2008/05/30
  • 私聊

紫外可见分光光度计(UV)

  • 最近在做对乙酰氨基酚片溶出度实验,首先测定对乙酰氨基酚的标准曲线,给出的方法如下,仪器为TU1901,对乙酰氨基酚为对照品。



    以上方法是一本教材上的方法,我们严格按照上述方法,溶剂也采用0.04%NaOH,定量测定结果如下,结果很不理想,重配标液后再测,结果同样不理想,后对每一标液做光谱扫描,标1至标4最大吸收波长均在257nm左右,标5和标6最大吸收波长则移动到243nm。



    经过反复查找资料和分析,推断标5和标6母液取样量大,破坏了溶剂的PH值,致使最大吸收波长发生迁移,遂将溶剂改为0.4%NaOH,重新配制标准溶液进行测定,如果如下图,相关系数很好。



    总结两点:
    一、溶液酸碱度对对乙酰氨基酚定量测定有较大影响,实验时应消除PH影响。
    二、教材及文献的实验方法应动手验证,否则也会有差错。
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  • pchduan

    第1楼2008/05/30

    感谢LZ对本版的支持,欢迎参与更多的讨论

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  • 初学者&九点虎

    第2楼2008/06/01

    楼主的精神另我非常感动,此实验虽然没有做过,但从帖子可以看出楼主花了很大的工夫,感谢楼主

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  • zhuxiugao

    第3楼2008/06/02

    呵呵,绝对是好资料,值得设为精华

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  • lcp0802

    第4楼2008/06/03

    楼主干的不错,标准曲线的实验虽然简单,但很多细节问题要注意的。

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  • lcp0802

    第5楼2008/06/03

    楼主,我也做过好几次标准曲线,有点不明白的地方,标准曲线是否一定要过原点啊,

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  • 初学者&九点虎

    第6楼2008/06/03

    理论上是要过的,但实际上不一定过,也可以强制过零

    lcp0802 发表:楼主,我也做过好几次标准曲线,有点不明白的地方,标准曲线是否一定要过原点啊,

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  • 庐山居士

    第7楼2008/06/03

    过不过零点,可以在软件中进行选择,如下图中<零点插入>可选可不选,

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  • 初学者&九点虎

    第8楼2008/06/03

    个人认为还是不强制过零的好

    shixiangqun 发表:过不过零点,可以在软件中进行选择,如下图中<零点插入>可选可不选,

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  • savedown

    第9楼2008/06/03

    那个理论说要过零点的?透射的吸光度曲线如果严格绘制应该是从零点开始的Sigmoid曲线,除非极稀,否则用其切线近似代替都不可能过零点。

    zhouyuhu 发表:理论上是要过的,但实际上不一定过,也可以强制过零

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  • savedown

    第10楼2008/06/03

    反射吸光度测量为近似的指数曲线,低浓度时需要过零点。

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