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【分享】气相色谱法—注射器进样

气相色谱（GC）

  • 一 注射器进样注意事项

    使用注射器进样可以快速选择进样体积并重复的调整（常规±5﹪的误差，熟练者±1﹪的误差）当用微升注射器进样时，可遵循如下建议。
    1.运作协调，这样可尽可能快而正准确地注射样品，在压入针杆后注射器在进样口应停留2s。
    2.尽可能靠边缘（表面或无刻度区）握住注射器，这可防止用手指握针筒时的热传递，注射器架可阻止从手指传热，且更容易穿刺隔垫。
    3.用手指接触针杆顶部的纽状物，而不是针杆。这可减小损坏和污染的可能性。
    4.为获得最大的准确度，进样量要小于注射器的最大容量，当被注射的样品包含沸点较宽的组分时，可能发生分馏，除非注射器有溶剂塞（用空气泡割开），随样品进入注射口。
    5.在取样入注射器前，通过抽动针杆用样品湿润注射器内表面（针桶或针塞），以确保准确的取样量。
    6.从样品瓶中抽取超过所需进样量的样品，从瓶中抽出注射器，移动针塞至所需刻度线，弃去多余的样品，不可在注射器头附着液滴。
    7.注射前，用无绵纤维檫干净注射针，动作快速，小心不要将注射器中样品吸出，也不要将体热从手指传至针管。
    8.目测检查注射器内气泡或样品中的异物
    9.当用拆卸针管注射器时，要格外小心，因为针管有死体积，用气密的注射器充满了惰性气体对样品瓶加压，需要时重复此操作，以便在瓶中建立压力。
    10.当使用黏性样品时，使用粗孔针头。
    11.不要使用钝的或损坏的针头，也5不要将隔垫螺母拧的太紧，否则隔垫寿命将会缩短，由于高温也可以缩短隔垫的寿命，故推荐使用有散热片的螺母来保持低温，所有隔垫最终会开始泄露，每天换一个隔垫是防止泄露的好措施，分析任务多时要更经常地 更换，一些隔垫可以持续150次注射，但在这之前最好定期更换。

    二保护和修理注射器

    注射器是精密仪器，应该仔细使用。用前和用后要仔细清洗注射器。清洗针管的的小孔，玻璃针筒，精心地装配针杆都不是简单的事情，但对延长注射器的寿命是必要的，而且，如果注射器在使用后立即清洗，将会更有效和更容易，当针管堵塞或针筒污染时，注射器决不能再用。

    简单的清洗步骤包括通过注射器抽入表面活性清洗剂溶液，通过针管，然后用蒸馏水，最后用有机溶剂，如丙酮或其他酮清洗注射器和针塞，决不能用手指接触针塞表面，手指的指纹，汗啧或手指的污物都可导致针塞在玻璃筒中黏死而拉不动。

    另一个值得推荐的清洗方法是：
    1).在室温下用针塞将洗液抽入注射器
    2).用蒸馏水润洗
    3).用无油压缩空气吹干注射器
    4).用无棉纤维仔细擦针塞，对更顽固的污染物，拆卸注射器，在清洗溶液中侵泡部件，小的超声波清洗浴可加速清洗过程。

    决不要快速冷却或加热注射器，加热决不要超过50℃，因为不同膨胀系数的金属针管，针塞和玻璃筒可能导致针筒破碎。
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  • 阿童木

    第6楼2008/06/05

    谢谢分享,我这里有一个赶气泡的小技巧与大家分享一下.有时进样针中有一个小气泡不好赶掉,可在针尖处放一个小块橡胶垫,再将针塞往上推,就很容易将气泡赶掉了.

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  • endlessrain

    第8楼2008/06/05

    好的经验分享啊 但是手动进样还是会引起保留时间的变化啊

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  • fancygirlm

    第12楼2009/04/23

    保留时间变化倒不大，峰高和峰面积变化挺大

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  • 今明后

    第13楼2009/04/23

    楼主的帖子讲得好，实用；一般我的注射器使用难以超过两年，这会知道怎样保养了！

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  • heaven2003

    第14楼2009/04/23

    我赶气泡一般是在样品瓶边放一个冰盒，夏天的时候尤其难赶气泡，把样品温度降低点就好多了

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  • 山羊

    第16楼2009/05/02

    这时最好考虑用内标法

    zibohuakang 发表:保留时间变化倒不大，峰高和峰面积变化挺大

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  • zaijian888

    第17楼2009/05/02

    本人也是手动进样的，感觉听难的，人为误差有时会很大。

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  • 羽香

    第18楼2009/05/03

    手动进样，尽量避免人为误差。随着经验的积累，峰图重现性会增加。

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  • 汉痞

    第20楼2009/05/03

    我们也是手动进样的，但是保留时间还可以啊。
    而且效果还是比较好，精密度都比较好！

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  • summerandsea

    第23楼2009/08/18

    进样针使用比较麻烦。

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