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【讨论】液相主峰总是不断变化原因

  • 浅水游鱼
    2008/06/05
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 请教了,本人现在做一品种,样品主峰总是不断变化,昨天做的第一针保留时间为5.4min,以下主峰保留时间依次变为6.5min,7.2min,8.3min,9.4min,10.5min,11.3min,怀疑是流动相没混匀,又重配流动相,据烈振摇,超声30分钟,今天做还是那样,保留时间又不断后移了,我开着空调,25度恒温,柱温箱打开了,30度。 会有哪些原因导致保留时间变化呢?
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  • 活到九十 学到一百

    第1楼2008/06/05

    1.有可能色谱柱被污染
    更换一根同类型的色谱柱进行分析,如果保留时间重复性好,证明这根柱子被污染了;如果仍不好,则有可能是流动相溶剂不互溶?或流动相被污染?或保护柱被污染?
    2.溶剂进口处过滤器或进口管路有堵塞
    检查管路或过滤器,必要时清洗或更换。

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  • 浅水游鱼

    第2楼2008/06/05

    [1、色谱柱被污染的可能性很小,前天别人还用了,正常,昨天我用就出现这问题了,样品我是用流动相溶的,但我的样品溶解性不好,超声20多分钟才溶解完全,流动相被污染的可能性不大,因我两次操作能都污染?我也太菜了 ,没有保护柱。
    2、明天检查过滤器及管路,它脏的可能性不大吧?谢谢wangboxzzjs

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  • 活到九十 学到一百

    第3楼2008/06/05

    样品溶解性不好,超声20多分钟才溶解完全?
    有可能是这个原因,不知道你做标样的时候保留时间重复性好不好呢?

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  • guohua

    第5楼2008/06/05

    是单泵还是四元泵AB相混合,压力波动大不大?

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  • 浅水游鱼

    第6楼2008/06/05

    是单泵,压力波动不大,短柱,柱压为8.0,8.1之间变动。

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  • vanillagy

    第7楼2008/06/06

    你的流动相稳定情况如何?是新摸的方法还是用了多久了?

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  • 凌云

    第8楼2008/06/06

    1.你是流动相是甲醇配的吧?用同比例乙腈配流动相试试看.
    2.小流量甲醇过柱子一夜看看.

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  • 风烟

    第9楼2008/06/06

    支持这样的交流方式,希望楼主的问题早日解决……

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  • vicou_chen

    第10楼2008/06/06

    问题可能:
    1.从溶剂入口到检测器出口的系统流路中哪个环节可能出现了漏液,导致进入色谱柱的流动相流速不稳定;
    2.色谱柱被污染、柱填料流失或出现松动...

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