【原创】元素分析仪交流专帖

我们的元素分析仪是热电的1112，总体来说还可以，就是测定的硫的结果误差较大，你有什么好办法？你仪器是什么型号的哪？

我做过的有Heraeus的，EA1108的，vario ELIII的。关于测硫的问题我已跟您探讨过。我这儿测硫是用经典的氧瓶燃烧做的，理由很简单，SO3到SO2是可逆的，容易存在转换不完全的问题，如果解决了这个问题，那么用元素分析仪测硫是绝对没问题的，当然比经典法好，经典法测硫干扰因素太多，存在一定的局限性。以后多交流交流。

请教各位同行，由于现在化合物呈多样化、复杂化、特殊化的趋势发展，给仪器化的元素分析不断地带来新的挑战。这里要讨论的问题也是我们多年来一直想要解决的，含氘化合物的氢的测定，希望有办法的朋友帮忙出出主意，谢谢！

现把元素分析的自校程序介绍如下，供参考。
1，自编校验方法
即把元素分析仪从开机到一个样品做完的全过程完整描述。如：开机、关机、空白测试、标样测定，K因子标定。最后需说明：仪器已达到设计要求及误差范围，可投入常规测试。
2，重新做一个定量曲线。
3，编一个作业指导书。可把校验方法中列出4-5条。如：开机过程、关机过程、测试，工作条件（气体，温度等）。
4，标样证书。
5，天平校验证书。
6，做一个标准偏差统计（9次以上的平行数据）。
以上文字及数据均应进入受控程序。

1 几种常见的催化氧化剂
2 液体及吸湿性固体样品
3 甾体化合物
4 含硼、硅、磷的有机化合物
5 含氟有机化合物
6 对温度、湿度及氧气敏感的金属化合物

金属氧化物：
1.1 氧化铜
1.2 四氧化三钴
1.3 五氧化二钒
1.4 氧化钨
1.5 氧化铝
1.6 氧化铈
金属氧化物的银盐：
1.7 高锰酸银热解产物－二氧化锰
1.8 钨酸银－氧化镁
铬酸盐：
1.9 铬酸铅
1.10 重铬酸钾

细管状氧化铜是最早的Pregl经典法中所采用的氧化催化剂，直至现在仍被广泛应用。
氧化铜性能稳定，是可反复再生使用的高温氧化剂，有机物在高温下与氧化铜反应，氧化铜部分地被还原为低价氧化物，同时该低价氧化物又立即为气流中的氧气活化成氧化铜。
氧化铜对一般的有机化合物都能起到很好的氧化作用，但它不具备排除硫、卤素等干扰元素的能力，仅适用于分析一般的有机化合物。

四氧化三钴也是一种氧化性能强且性能稳定的高效催化氧化剂。它由高价和低价钴的氧化物：氧化钴及三氧化二钴混合而成，在燃烧过程中能够连续释放出氧化效能比分子氧高得多的原子氧，并被还原成低价钴的氧化物，同时该低价氧化物又立即与气流中的氧结合，可逆地转化为四氧化三钴。
四氧化三钴的工作温度以600 ℃为宜，当温度高于800 ℃时，四氧化三钴仍具有良好的氧化效能且工作寿命较长，但在高温下易腐蚀石英管，使其变脆、断裂。
在实践中应用比较广泛的是镀银的四氧化三钴（Ag+Co₃O₄），既具有高效的催化氧化性能，又是高效的卤素、硫吸收剂。

对于易焦化的物质，五氧化二钒是一种非常有效的高温催化氧化剂，它能够分散样品颗粒，防止其焦化，同时在有氧气的条件下循环式地释放出氧化性能强的原子氧。
某些纤维、塑料及天然产物在加热过程中焦化而不是熔化，此类物质的测定同样需要五氧化二钒的这种氧化及催化效应。