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【原创】今天看《GB/T5009.16食品中锡的测定》时候有个地方想不明白,想请教一下大家。

原子荧光光谱(AFS)

  • 如题。
    《GB/T5009.16食品中锡的测定》:
    1。消化好的样品定容到50mL容量瓶中。
    2。分取10mL样品到15mL比色管,加2mL硫脲+抗坏血酸混合液。
    3。标准系列配置是:分别吸取锡标准应用液0.0,0.1,0.5,1.0,1.5,2.0mL到15mL比色管,分别加(1+9)硫酸2.0,1.9,1.5,1.0,0.5,0.0,水定容到10mL,加2mL硫脲+抗坏血酸混合液。
    4。结果计算公式:SN=[(C1-C0)*V*1000]/[m*1000*1000],C1为样品浓度,C0空白浓度,V为消化液定容总体积,m为称样量。

    我不明白的地方是:
    1.为什么计算公式的V是消化液定容总体积,而不是(取样体积/消化液定容总体积)。我觉得公式中的C1应该是10mL体积的SN含量,而不是50mL消化液SN含量,计算公式的分子应该乘上一个系数5。
    2.但是我仔细想一下,国家标准肯定不会错的,可能是我一下没理解,所以我想请教一下大家,如何理解。
    3.国标《GB/T5009.16食品中锡的测定》我已经放在附件里面了。

    《GB/T5009.16食品中锡的测定》
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  • 活到九十 学到一百

    第1楼2008/06/06

    分取的10mL样品中锡的浓度和50mL消化液中锡的浓度是一样的。

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  • lizhongxi8

    第2楼2008/06/06

    楼主很细心,这个标准是有点混乱,主要体现在以下几方面:
    (1)标准浓度的配制和表述方面特别混乱:
    在标准浓度配制方面, 其实最终的体积为12ml, 但取标准的总量分别为0.0, 0.1, 0.5...ml, 对应总浓度为0.00, 0.1ug, 0.5ug...。但标准浓度到底是多少没有表述;
    (2)计算公式中C和C0的单位为ng/ml, 但在标准系列的配制中根本没有出现ng/ml这个单位,用户要自己计算则为:0.00, 8.333, 41.667.....,均为循环小数.但若按这个浓度作为标准再进行结果计算则是错误的;
    (3)要想按标准所提供的计算公式得到正确结果, 标准系列浓度的输入应该分别为: 0.0, 10.0 50.0, 100, 150, 200ng/ml.
    (4) 若按(3)输入标准系列浓度,不乘5结果是正确的,因为样品实际被稀释了1.2倍, 10进12ml, 同时标准也是进入12ml, 但在标准系列输入时按10ml计算,这样一来1.2的系数相互抵消.
    总之这个标准的制订不是很严谨

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  • 天涯

    第3楼2008/06/06

    还想问大家一下,就是做锡的时候加入的硫脲和抗坏血酸混合液的浓度那么大,其作用是什么呢?做锡也要还原价态吗?还是起掩蔽作用呢?请大家指教!!!

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  • lizhongxi8

    第4楼2008/06/07

    应该是掩蔽剂, 消除过渡金属离子的干扰!

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  • 天涯

    第5楼2008/06/07

    对于这个标准,我的理解是:
    假如我称样5g,消化后定容到25ml的容量瓶中,然后取出10ml样品消化液,加2ml硫脲+抗坏血酸混合液。测定的时候得到的浓度就应该是10ml消化液里面含有的SN的浓度,而不是50毫升消化液里含SN的浓度。因此应该乘上一个系数5才是50ml毫升消化液里含的SN的浓度。

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  • lizhongxi8

    第6楼2008/06/10

    你的理解是错误的,你所测其实是每毫升中的浓度, 不是测定50ml中的总量.给你举一个简单的例子,你测定一个样品,总体积是50ml,进样时只用了2ml溶液,其实这2ml的浓度就代表了50ml的浓度,你总不该再乘以25吧?

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