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【求助】请问:石墨炉测Ni,Pb,仪器配标线时出现空白的吸光度大于标液的是什么原因?

原子吸收光谱(AAS)

  • 美国瓦里安AAS,石墨炉测Ni,Pb,仪器配标线时出现空白的吸光度大于标液的是什么原因?空白样总是大于标样,且曲线无法配好。。。有哪位提供一下意见?谢谢!
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  • lizhongxi8

    第1楼2008/06/06

    请将你的测试数据提供一下,否则很难确切回答!

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  • liq1130

    第2楼2008/06/06

    进空白样也就是纯水或者5%的硝酸的吸光大约为0.0196ABS,而我作的标线为10.20.30ug/l,这些标样的吸光度大约为0.0070ABS\0.0147ABS\0.0216ABS .一般空白的吸光度不可能小于标样啊.请问什么原因?

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  • 夜市

    第3楼2008/06/06

    数据确实不合理
    1.检查标液配制是否正确。
    2.检查进样针是否调整到合适位置。
    3.确认石墨炉升温程序是否合理。(做标液可使用仪器推荐条件)
    4.换根石墨管试试。

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  • liq1130

    第4楼2008/06/06

    谢谢楼上的建议。还有点疑问。

    1.标液配制应该没问题。
    2.进样针也没问题。
    3.石墨炉升温程序不知道怎么看啊。怎么算正确?
    4.换根石墨管?石墨管也会影响数据这么严重吗?

    下午又试了下,测得数据依然不好,还是有那个现象:Ni
    吸光度 RSD% 浓度ug/l
    空白 0.0214 12.9
    标样1 0.0122 18 50
    标样2 0.0246 24 100
    标样3 0.0329 6 200

    不知如何是好?请有经验的老师们解答一下!不胜感激。。。。

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  • yangdingqing

    第5楼2008/06/06

    你的是对的标准是扣除了背景的

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  • yangdingqing

    第6楼2008/06/06

    没问题,新兵.不管背景多少,只要曲线ok就行了.该仪器是自动扣除背景的,不要担心.

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  • liq1130

    第7楼2008/06/06

    不错,是扣除背景了。但是没对标准啊 ?老师,这话什么意思啊?

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  • 做牛做马

    第8楼2008/06/06

    从我用VARIAN的仪器的经验来看,不可能是扣背景导致的,可能有几个原因:
    1.有可能你的进样针和进样管里面有气泡,并且还不少,
    2.可能是你的进样管和石墨管太脏了,可以更换来看
    3.不知道你有没有用基体改进剂,有可能是他的问题,
    4.把灰化温度和原子化温度以及时间重新设置,
    5.还有可能就是你的仪器有问题了

    liq1130 发表:进空白样也就是纯水或者5%的硝酸的吸光大约为0.0196ABS,而我作的标线为10.20.30ug/l,这些标样的吸光度大约为0.0070ABS\0.0147ABS\0.0216ABS .一般空白的吸光度不可能小于标样啊.请问什么原因?

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  • liq1130

    第9楼2008/06/06

    tome-zhao 发表:从我用VARIAN的仪器的经验来看,不可能是扣背景导致的,可能有几个原因:
    1.有可能你的进样针和进样管里面有气泡,并且还不少,
    2.可能是你的进样管和石墨管太脏了,可以更换来看
    3.不知道你有没有用基体改进剂,有可能是他的问题,
    4.把灰化温度和原子化温度以及时间重新设置,
    5.还有可能就是你的仪器有问题了

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  • yangdingqing

    第10楼2008/06/06

    那就是你的空白没烧到位,一定要多烧几次,空白稳了后再做.如果还出现的话就是我给你说过的,硝酸不纯,增感效应,要吗买更纯的酸,要吗降低酸度

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